Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy

Post autor: kwzi86 »

Jeżeli chodzi o same aldehydy to wystarczy 0,5g NaOH na każdy kilogram surowki. Ale jeżeli doczyszczamy przedgony lub pogony to od 2 do 4 g na kilogram, jeżeli pH spadnie poniżej 9, należy dodać kolejna porcja zasady. Woda powinna stanowić co najmniej 10% takiej mieszaniny.
NIE DODAJEMY ZASAD DO ZACIEROW I NASTAW.

@Waldek- może się nie wyklarować samo z siebie, trzymaj w cieple- po 2-3 dniach dodaj trochę rozkruszonego węgla aktywnego (kilka gram na kilo) solidnie zamieszaj, zostaw na dzień . Potem Sklaruj lub przefiltruj - jak wlejesz mętne to zapaskudzisz kocioł i dół wypelnienia.

@forma - nie powiem ambitnie, ale bez pompy perylstatycznej lub czegoś podobnego nie będziesz miał stałego dopływu wsadu o stałym skladzie- będziesz stał przy tej kolumnie non stop jednocześnie zmieniając zarówno odbiór jak i grzanie. To nie tędy droga. To już lepiej dozowac przy pomocy zaworka precyzyjnego - przepływ będzie opadał z czasem, ale da się to jakoś kontrolowac.
Awatar użytkownika

jatylkonachwile
600
Posty: 601
Rejestracja: poniedziałek, 13 wrz 2010, 18:24
Krótko o sobie: Główny projektant i konstruktor elektrohydrogumonapawarki z podczepem pod termobululator.
Status Alkoholowy: Wynalazca
Lokalizacja: Ziemia
Podziękował: 8 razy
Otrzymał podziękowanie: 44 razy
Kontakt:
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: jatylkonachwile »

Może informacje zawarte w tym temacie coś wniosą do tego wątku.
destylator-ciagly-t11982.html

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

wawaldek11 pisze:No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment: do 12 l ( ok. 85%) odpadów przed i pogonowych dodałem 18 g sody kaustycznej i po kwadransie 10 ml perhydrolu. Zmętniało. Ciekawe czy się wyklaruje, bo chyba lepiej gotować klarowne.
A co się stanie gdy przegotuję bez klarowania?
To trochę pojechałeś ; )
otrzymywanie-czystego-spirytusu-t770.html#p7368
kwzi86 pisze:Niezależnie od wybranego sposobu na koniec otrzymaliśmy surowy spirytus. Który do kolejnej rektyfikacji wykorzystujemy bez rozcieńczania. Jeżeli ktoś nie ma pewności co do szczelności swojej aparatury to nie powinien naturalnie tego robić - jest to potencjalnie prosty sposób na wycieczkę na tamten świat, zwłaszcza przy grzaniu palnikiem. Jeżeli grzałki są umieszczone bezpośrednio w kotle, do t.w. mieszanina powinna być doprowadzona ze zmniejszoną mocą (potem można grzać z mocą docelową - tlen z kolumny i tak zostanie wypchnięty przez pary etanolu). Po dogrzaniu i ustabilizowaniu się kolumny należy odebrać przedgon, a następnie prowadzić odbiór. I tu się pojawia największy plus - ponieważ prowadzimy rektyfikację stężonego etanolu, lotność cięższych frakcji jest b. niska z powodu niskiej temp. w kotle oraz dobrego powinowactwa chemicznego pomiędzy etanolem i większością typowych pogonów - efektem jest możliwość stosowania niskiego RR, w zależności od jakości wsadu można eksperymentować z RR od 0,5, ale sugeruje zacząć bliżej 1. Destylacje prowadzimy do momentu wzrostu temperatury par w kotle do ~79-80°C lub wydestylowania 80% etanolu z kotła, cokolwiek nastąpi pierwsze.
Pomysł atrakcyjny i zbieżny z zaleceniami niektórych producentów kolumn. My tu kombinujemy trochę inaczej. Wierząc, że problem pogonów został rozwiązany poprzez zastosowanie bufora stabilizująco - wzmacniającego (to taki bufor nad zbiornikiem zasilany wewnętrzną kilkupółkową mini-kolumną zasilający właściwą kolumnę w spirytus powyżej 80% - dla zbiornika 50L poj. bufora to okł. 2L) który przez większą część procesu pracuje właśnie poniżej 80°C i zatrzymuje w sobie pogony stosujemy (no, wielu stosuje) metodę 2,5 wg @Lesgo58.

Idea tej metody jest taka, że przy rektyfikacji surówki najpierw odbieramy przedgony w stężeniu w zbiorniku okł 55%, potem rozcieńczamy wsad do 20%, ponownie stabilizujemy, odbieramy przedgony i potem gon od 20% w dół. Po to, żeby nie brudzić gonu azeotropami w 40%. Po prostu to co w 55% jest pogonem po rozcieńczeniu w 20% idzie jako przedgon ale po stabilizacji więc nam nie brudzi.
Tak czy owak mamy (bezpiecznie powiem "niektórzy mają") problem z tzw. "duchem buraka" - mdląco ostrym smrodkiem który nie chce zniknąć, ma ten sam zapach niezależnie od osoby rektyfikującej i absolutnie nie spotykany np. w owocówkach nawet po jednej destylacji na alembiku czy nawet austriackich obstlerach które składają się głównie z przedgonów i pogonów : D.
Jest charakterystyczny, w agroturystyce gospodyni częstuje po obiedzie pyszną dwuletnią dereniówką a ja na kilometr wiem z czego robiona :/
No i ten smrodek raczej jest wyczuwalny w późnym sercu choć de facto idzie cały czas, nawet przy superwolnym odbiorze RR 1:15 - w każdym razie u mnie tak to działa.
Nastepnym razem pojadę po twojemu i zobaczymy : )
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 04:52 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

Szlumf
2000
Posty: 2382
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 630 razy
Otrzymał podziękowanie: 584 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

Prośba do kolegów którzy zdecydują się na zastosowanie chemii. Poświęćcie się dla dobra ogółu i spożyjcie solidną dawkę tak otrzymanego trunku. Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego. Mam podejrzenie, że to właśnie chemia przyczynia się do kaca giganta po trunkach sklepowych.

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@wkg_1
Bufory oraz to jak działają znam :)
Tak naprawdę z fizycznego punktu widzenia to przedstawiony przeze mnie sposob nie wiele różni się od pracy z buforem - w obu chodzi o zasilanie kolumny ze wsadu bogatego w etanol.
Różni się bardziej pod koniec odbioru - przy pracy z buforem pod koniec procesu kiedy w kotle jest już bardzo mało etanolu udział pogonow z kotla w składzie par trafiajacych na kolumnę rośnie. Przy pracy ze stezonym etanolem tego problemu nie ma, ale trzeba sobie określić kiedy należy zakończyć proces.
Zabrakło mi wcześniej kilku detali które chyba warto zaznaczyć :
do przedgonow i pogonow należy dodawać więcej zasady że względu na estry.
Przy usuwaniu przedgonow w Sposobie A moc grzania to około 1/6 - 1/5 docelowej mocy grzania dla odbioru serca. W sposobie B moc grzania to około 1/10 - 1/8 docelowej mocy grzania. Dokładne wartości dobiera się w czasie pracy bo zależą od mocy wsadu i izolacji kotla i kolumny.

wawaldek11
2500
Posty: 2914
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Podziękował: 159 razy
Otrzymał podziękowanie: 298 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wawaldek11 »

Szlumf pisze:Prośba do kolegów którzy zdecydują się na zastosowanie chemii. Poświęćcie się dla dobra ogółu i spożyjcie solidną dawkę tak otrzymanego trunku. Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego. Mam podejrzenie, że to właśnie chemia przyczynia się do kaca giganta po trunkach sklepowych.
Chyba osobiście nie odważę się na taki test, ale na pewno znajdę chętnych :) Ogólnie, to źle znoszę nadmierne spożycie i to bez względu co spożywam. Uzyskany rektyfikat i tak w części przeznaczę do mycia elementów w pracy. Przedgony trochę za mocno pachną i niektórzy klienci znacząco pociągają nosem ;)
P1050307.JPG
P1050308.JPG
Trochę opadło przez noc. Co to za związki? Mydła? Czy gotowanie z tym osadem źle wpłynie na jakość destylatu? Czy przy gotowaniu zajdą jakieś kolejne reakcje?
Sody wyszło ok. 2g/kg, a destylat raczej nie jest mocno zanieczyszczony, bo długo odbierałem przedgony i wcześnie zaczynałem pogony. Odpady były z żyta, słodu, śliwki, glukozy i inwertu.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 11:39 przez wawaldek11, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozdrawiam,
Waldek
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

wawaldek11 pisze:No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment:
forma pisze:Osobiście jak kombinowałem czyścić chemią to mam bardzo złe wspomnienia ale podszedłem do tematu bardzo słabo przygotowany...
Koledzy! Jesteśmy światłymi ludźmi, więc korzystajmy z osiągnięć nauki w praktyce.
Żadnych eksperymentów, Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych, "bo tak" i "moja racja jest lepsza".
kwzi86 pisze: Jeżeli chodzi o same aldehydy to wystarczy 0,5g NaOH na każdy kilogram surowki. Ale jeżeli doczyszczamy przedgony lub pogony to od 2 do 4 g na kilogram, jeżeli pH spadnie poniżej 9, należy dodać kolejna porcja zasady.
:klaszcze:
Lekarstwo od trucizny różni się dawką, jeśli więc ktoś nie ma możliwości określenia dokładnej dawki, to niech sobie, imho, lepiej oczyszczanie chemiczne daruje. Primum non nocere.
wkg_1 pisze: Tak czy owak mamy (bezpiecznie powiem "niektórzy mają") problem z tzw. "duchem buraka" - mdląco ostrym smrodkiem który nie chce zniknąć
Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Szlumf pisze: Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego.
U mnie jutro to dziś, tyle że jutro.
wawaldek11 pisze: Trochę opadło przez noc. Co to za związki? Mydła?
Nie, to sole sodowe - przedgoniany i pogoniany sodu :)
Ciekawiej będzie, jak będziesz to zlewał - sprawdź, czy na ściankach nie masz jakiegoś nalotu przypominającego marznący deszcz na szybie.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:Zanin kolega kwzi86 coś naskrobie, ja dla odmiany poszperałem trochę w bibliotece
i znalazłem parę ciekawych informacji; może nie o estrach, lecz o aldehydzie octowym.
No bo jak się bawić, to się bawić :punk:

Ponieważ artykuł rzuca nowe światło na to jak powinna wyglądać rektyfikacja to nie będę psuł Wam zabawy,
lecz zapraszam do lektury klikając w ten link.
W gazetce proszę szukać artykułu "Oczyszczanie rektyfikatów III gatunku" dr. inż. Leona Kowalczyka (str. 238 - 245).
Bardzo ciekawe opracowanie, czyta się jak powieść : ) Wnioski mniej optymistyczne.

Zastosowano ług do oczyszczania mieszaniny przedgonów i pogonów o zawartości aldehydów 1,2mg/litr etanolu tak, aby zmieścić się w normie dla denaturatu (0,2mg/litr) co się udało dając w końcu 0,06mg/litr. Zrobiono to dając do kotła 1g NaOH na 1g aldehydów.
Patrząc na tabelkę widzimy, że aldehydów jest w naszej surówce o dwa rzędy wielkości mniej. Czyli powinniśmy dawać 0,1-0,4 grama NaOH na wsad z 10L alkoholu (jeżeli oczywiście w naszym stężeniu aldehydów działają proporcje). Dodawać NaOH do wsadu w KEG-u, trzymać 6 godzin w temperaturze 70 stopni i dalej normalnie.
Potem doczyścić KEG i grzałki z żywic do których polimeryzują aldehydy.

Rozwiązanie zastosowano w przemyśle argumentując, że zmniejsza ilość odpadów. Wydaje się, ze w naszych zastosowaniach pracochłonność porównywalna z kolejną destylacją : (

Gdybyśmy jeszcze wiedzieli którym konkretnie zanieczyszczaniem jest nasz duch buraka ... intuicja podpowiada mi, że to estry.
Fajnie by było znaleźć takie opracowanie dla estrów : D
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

wkg_1 pisze:Rozwiązanie zastosowano w przemyśle argumentując, że zmniejsza ilość odpadów. Wydaje się, ze w naszych zastosowaniach pracochłonność porównywalna z kolejną destylacją : (
No niestety - praca wymaga zakasania rękawów. Przestań więc biadolić jak mały dzieciak i bierz się do roboty. Inaczej ten wątek skończy jak telenowela z Brazylii. Chcesz tego?
wkg_1 pisze:Gdybyśmy jeszcze wiedzieli którym konkretnie zanieczyszczaniem jest nasz duch buraka ... intuicja podpowiada mi, że to estry.
Fajnie by było znaleźć takie opracowanie dla estrów : D
Post wyżej napisałem, ale widocznie Ci w ferworze walki gdzieś umknęło.
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Imho, to nie estry, bo NaOH załatwia większość takich związków, wg mnie to ketony.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Dajcie spokój z tym burakiem. Jak komuś nie smakuje czysta, to po co się z nią męczy . Jak z OLM u nie dobre to pozostają inne szybkowary, potstille, bimber. A do nalewek nie musi być nie wiadomo co, bo i tak smak owoców dominuje, zaciera. To co leci to dla każdego coś miłego. Nie da się porównać z żadną sklepowa . Wolę to jak drogą Finlandję.
Tutaj dużo ludzi opisuje różne problemy ze smakiem, był nawet posmak gumy, i okazało się że to wina sprzętu, albo operatora .
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 19:14 przez Drupi, łącznie zmieniany 1 raz.
I like noble drinks.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:No niestety - praca wymaga zakasania rękawów. Przestań więc biadolić jak mały dzieciak i bierz się do roboty. Inaczej ten wątek skończy jak telenowela z Brazylii. Chcesz tego?
Czy ja Cię czymś uraziłem czy może masz gorszy dzień ? Mam niedofermentowany nastaw puszczać ? :hahaha:
inblue pisze:Post wyżej napisałem, ale widocznie Ci w ferworze walki gdzieś umknęło.
Jednak gorszy dzień : ( Jaka walka ? ? Pisałem posta i nie widziałem, że napisałeś w międzyczasie. Tu nikt z nikim nie walczy ...
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

Nie udzieliłeś odpowiedzi na moje pytanie - ponawiam:
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@wawaldek
Lepiej to usunąć przed grzaniem bo potem będziesz musiał to skrobac z kotla.
Smak może popsuć- ale nie musi. A co do tego co to jest - produkt reakcji kilku związków, pewnie z 20 różnych substancji.

GC-MS można zrobić w ICHO, ta analiza mówi nie tylko ile czego jest, ale również co to jest. Jest też bardziej czuła od standardowego GC. https://www.icho.edu.pl/cenniki-laboratoriow.php

@Szlumf
To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne :P. Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4? Minimalny refluks do uzyskania 96% etanolu przy takim wsadzie na kolumnę to 1,32 - jestem calkiem pewien że żadna szanująca swój dochód gorzelnia nie pracuje z refluksem większym niz 1,30 przy takim wsadzie.

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Osobiście chemii już nie dotykam, jak coś pewnego wypraktykujecie to może.... ale wątpię.
Duże koszty jeżeli chodzi o te pompy perylstatyczne ?
To ja mam dobry pomysł..... :idea:
W konkursie dodatkowo wyłonimy dwie próbki w których najbardziej wyczuwamy DB i najmniej .
Potem jak mówi inblue przyjrzyjmy się im bliżej ..... hymmm to też takie proste nie będzie ale od czegoś należy a przynajmniej można zacząć.
Mimo wszystko dalej apeluje o czystość nastawu, jeszcze tego do końca nie ogarneliśmy .... tak mi się wydaje....
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

Szlumf
2000
Posty: 2382
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 630 razy
Otrzymał podziękowanie: 584 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

kwzi86 pisze: @Szlumf
To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne :P. Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4?...........
Aktualnie przy wsadzie zwykle 15-17% RR 7-8. Trochę nietypowo ale prawie wszystko mam nietypowe bo lubię eksperymenty.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:Nie udzieliłeś odpowiedzi na moje pytanie - ponawiam:
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
To do mnie ? Bo o nic mnie nie pytałeś.
Pytałeś ogólnie wszystkich, tak w stylu "kto nie zadbał !!! ?" - bo to retoryczne pytanie masz na myśli jak sądzę ? No cóż - jak wiesz - nikt nie zadbał : )

Pomysł może być dobry, jeżeli starannie przygotować obie próbki. Z całą pewnością muszą to być próbki z tego samego nastawu, najlepiej z tej samej destylacji - z tej samej damy po prostu. Tą czystą chyba by należy przygotować filtrując węglem. I przemyśleć interpretację wyników. A to z pewnością nie będzie trywialne oględnie mówiąc. Z pewnością z całej masy zanieczyszczeń (podobno jest ich koło 200) wiele będzie na znacznie niższym poziomie, natomiast wcale nie jest pewne, że ta, której poziom spadł najbardziej jest winna. Risky. Próbuj kolego.

I mniej nerwowo : )
inblue pisze: Gdybym mógł poprosić o komentarz do tego KMnO4, opisanego w artykule to byłoby miło.
Prosiłeś - dostałeś. Jak zareagowałeś to sam już chyba rozumiesz.
Ostatnio zmieniony niedziela, 6 sty 2019, 02:10 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: lesgo58 »

Dzisiaj rano przeczytałem jeszcze raz ostatnie strony tego wątku i zwłaszcza po przeczytaniu jednego z postów:
post197646.html#p197646
nasunęły mi się niestety ale takie refleksje.
Jak Ty kolego sobie wyobrażać zrealizować w naszych domowych warunkach założenia o których piszesz?
...Żadnych eksperymentów, Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych, "bo tak" i "moja racja jest lepsza"...
Czytając te zdanie odniosłem od razu wrażenie, że albo nie jesteś świadomy na jakim portalu się znajdujesz, albo miałeś zły dzień? Szkoda, bo dotychczasowe Twoje wyważone posty napawały (przynajmniej mnie) nadzieją, że będziesz źródłem wiedzy, która większości tutaj raczej jest albo obojętna albo niedostępna, albo wręcz niezrozumiała.
Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Takie próbki już mają swój obraz chromatograficzny. Wystarczy poszperać w czeluściach tego albo sąsiedniego forum. Jest jeden problem - nie zawsze wychodzi nam (a przynajmniej mnie) interpretacja tego co tam jest napisane. Niestety ale dojście do tak dokładnych maszyn już się skończyło. Więc pozostaje alchemia i kamień filozoficzny. :scratch: :D

Kilka słów wyjaśnienia. To, że spirytus/wódka zrobione z cukru mają jakiś "feler" - to chyba ja, jako pierwszy zacząłem pisać. Tak na sąsiednim jak i na tym forum. Założyłem nawet szkic wątku tyczącego moich wątpliwości. Jednak po chwilowym zapale nie ciągnąłem dalej tego wątku, ponieważ po wielu hejterskich odzewach uznałem iż nie ma sensu walić głową w mur. Bo - być może - to tylko taka moja zboczona wrażliwość wyczuwa coś co nie czują inni. Widząc zaś, że zainteresowanie tym faktem było znikome - lub wręcz żadne - odpuściłem. Aż do ostatnich miesięcy. Kilku kolegów - zupełnie przypadkowo - zaczęło opisywać wrażenia bardzo podobne do moich. Zainteresowanie tematem z mojej strony wróciło. Wróciły też wątpliwości.
Być może z mojej strony to tylko taka fobia? Bo spirytus z cukru buraczanego już tak musi mieć. Niestety ale nie wiem tego.
Wracając do sprawy badań chromatograficznych. Jak Ty sobie to wyobrażasz? Dzwonimy do pani Jadźki zamawiając sobie badanie? Jeszcze określamy jakie wzorce mają być brane pod uwagę?
Bo ja sobie tego nie wyobrażam - biorąc pod uwagę realia i faktyczny stan prawny.
Jeśli jednak masz dostęp do laboratorium to - idąc za Twoją namową - ułatwiłoby nam to życie. I to bardzo.
Ja jednak w tej materii jestem bardziej realistą (wręcz pesymistą) i niestety ale pozostaje nam korzystać korzystać z - cytując Ciebie:
...Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych,
:D

P.S. Osobiście nie mam parcia na zrobienie z sacharozy spirytusu/wódki klasy premium. Ale w związku z tym iż to forum jest portalem hobbystów, a ja mam przednią zabawę korzystając z wiedzy tego jak i sąsiedniego forum będę drążył temat bez względu na wszystko. Być może nie uda się mi uzyskać zamierzonych rezultatów, ale przy okazji zyskam trochę nowej, dodatkowej wiedzy. O doświadczeniu nie wspomnę.
Ostatnio zmieniony niedziela, 6 sty 2019, 11:42 przez lesgo58, łącznie zmieniany 5 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

@lesgo58 - Zabrzmiało tak jak zabrzmiało. Dobitnie i rzeczowo.
Dodawanie chemii do surówki na żywioł dalekie jest od poziomu jaki powinno trzymać to forum.
W warunkach domowych realizacja nie nastręcza żadnych trudności.
Trzeba wziąć pHmetr i miareczkować surówkę do określonej wartości pH.
Nie jest to też specjalnie kosztowne, zakup najtańszego pHmetru na nasze potrzeby wraz z buforami do kalibracji i przesyłką to ok. 40 zł.

@wkg_1 - Z tego co piszesz - nastaw już masz.
Czy jesteś w stanie przygotować dwie próbki do badań - z wyraźnym DB i bardzo słabym DB?
Jeśli nie, trzeba będzie szukać kogoś innego.
To nie będzie łatwe zadanie, ale imho gra warta jest świeczki.
Dobrze byłoby szacunkowo wiedzieć ile czasu zajmie ich przygotowanie.

@lesgo58 - Prośba do Ciebie o późniejszą weryfikację przygotowanych próbek DB,
jak nie przez wkg_1 to kogoś innego, kto się tego podejmie.
Zależy mi na potwierdzeniu, że jest tam to czego szukamy.

Ja spróbuję rozeznać się w sprawie dojścia do chromatografu. O wynikach poinformuję w wątku.
Ewentualne koszta badań (jak uda mi się ustalić ich cenę) planuję sfinansować poprzez zasadę dobrowolnej zbiórki.
lesgo58 pisze:ponieważ po wielu hejterskich odzewach uznałem iż nie ma sensu walić głową w mur.
Ja je zwyczajnie pomijam. Jest problem i trzeba go rozwiązać, a przynajmniej spróbować.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Jeżeli uznamy, że całe przedsięwzięcie ma sens to ja dokładam się pierwszy. Ale wątpliwości jest wiele. Jakie powinny być te próbki ? Tak jak pisze wkg_1 z jednego miotu i z jednego nastawu... jak zbierzemy próbki od różnych osób to bez sensu jest co kolwiek wysyłać. W owym czasie były takie badania prowadzone tu na tym forum tak jak pisze lesgo58. Zastanawiam się czy jesteśmy już gotowi na takie badanie,ponieważ problem ze spirytusem jest i my a przynajmniej kilku z nas chce go rozwiązać . Nowe światło na prowadzenie procesu rzucił kolega kwzi86, teraz testuje/my nowe drożdże bo cały czas myślę że tu może być pies pogrzebany, opcje dwie:
- kujemy żelazo póki gorące ?
- czekamy jeszcze chwilę co pokażą testy o których wyżej pisałem i bogatsi o te doświadczenia spróbujemy przebadać je chromatografem .
Lesgo58 wspominał że problemem takich badań są odpowiednie wzorce .
Inblue , spróbuj ustalić jakie to były by koszta takich badań .
Do stracenia nic nie mamy a potrzebujemy pewnych próbek. Ustalmy czy lepiej żeby były częstowane węglem czy lepiej nie ?
Moje zdanie znacie, czekam jak to zaopatrują si ę starsi koledzy...

Pomożecie ? :D
Ostatnio zmieniony wtorek, 8 sty 2019, 00:22 przez forma, łącznie zmieniany 2 razy.
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

Myślę, że do formatki oceny którą omawialiśmy powinniśmy jeszcze dorzucić kolumnę "Duch Buraka".
Kwantyfikowaną w kilku najwyżej stopniach: "moim zdaniem nie ma", "prawie nic nie czuję ale coś tam może i jest", "czuję wyraźnie", "capi", "wali na kilometr".
Nie musi być koniecznie składową oceny jakości próbek - ważne, żeby opisy ocen były zrozumiałe dla oceniających i zamieszczone w tabeli oceny.
Analogicznie można postąpić ze "Słodkim Posmakiem".
Próbkę wygraną w kategorii "Duch Buraka" można ewentualnie potraktować później jako tą gorszą do chromatografii w proponowanym eksperymencie.

Pewnym problemem pomysłu omawianego w tym wątku jest połączenie eksperymentu z zawodami ale może tylko ja tak to widzę.
Jaki deadline widzisz na nadsyłanie próbek ? Wspominałeś coś o zasadach opublikowanych do końca roku : ))) Skończmy to co zaczęliśmy a potem myślmy co dalej bo inaczej nam się to wszystko rozlezie.

Bez zamysłu na ocenę wyniku chromatografu (pisaliśmy o tym wyżej, to bardzo ważne) oraz pochylenia się nad przygotowaniem próbek, np:
- ta czysta to po węglu czy nie,
- jak po węglu to czy potem rektyfikować żeby wyrównać procenty czy dawać jak wykapało z węgla i w takim stężeniu akceptując to co wniósł węgiel,
- może jedną surówkę potraktować węglem i rektyfikacją a drugą tylko rektyfikacją,
- jeżeli tak to czy uznać obie drugie rektyfikacje za porównywalne,
- cała masa innych okoliczności
to czysta amatorka + odrobina demagogii.

Wydaje się, że to zadanie nie potrzebuje jurorów (jurorem jest chromatograf, jego wyniki będą dyskutowane publicznie) i jest możliwe do wykonania w pojedynkę. Zdecydowanie przez kogoś kto wierzy w to podejście.

PS: Tak sobie jeszcze myślę, jaki byłby produkt tego eksperymentu z chromatografem i co można by z produktem tego eksperymentu zrobić. I wychodzi mi, że prawie nic. No bo wyobraźmy sobie, że w pozytywnym scenariuszu wyodrębnimy grupę kilku związków odpowiedzialnych za ten smród którego nie umiemy się pozbyć (bardzo pozytywny scenariusz). Każdy związek ładnie nazwany i zapisany chemicznym wzorem na kilka linijek. I co dalej ? Tak praktycznie ? Trzeba by wymyślić sposób jakby tu się chemicznie tych związków pozbyć nie trując rodziny i nie wysadzając domu w powietrze przy okazji. A my tu i teraz wciąż szukamy rozwiązania bez chemii i bez węgla. Nawet do sody i utleniaczy podchodzimy z rezerwą - oględnie mówiąc.
Naprawdę interesujące jest czy ten buraczany smrodek mieszka blisko pogonów, przedgonów czy w całym spectrum stężeń. Jak blisko pogonów to może buforek nad buforem, może półka fizyczna, może rektyfikacja wysokich stężeń po metodzie 4,5, może coś innego. Jak blisko przedgonów - bufor nad OLM, hydroselekcja, kolumna epiuracyjna czy diabli wiedzą co jeszcze. Jak całe spectrum to węgiel : DD

Moooże, gdyby mieć takie laboratorium do dyspozycji na pstryknięcie po każdej destylacji i zapisywać wyniki (jak w Polmosach czy na uczelniach) każdej rektyfikacji to po czasie analizując dane z wielu rektyfikacji można by zauważyć pewne korelacje ...
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 7 sty 2019, 02:01 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: lesgo58 »

Widząc, że sprawa nabiera tempa i zaczyna się rozrastać do rozmiarów z którym chyba sobie nie poradzimy. Przynajmniej ja przestaję to ogarniać.

Dlatego mam kilka słów wyjaśnienia. I odniosę się dokładnie do zacytowanego poniżej fragmentu mojego poprzedniego postu. Bo ten fragment jest wskazówkę mojego status quo.
lesgo58 pisze:...Kilka słów wyjaśnienia. To, że spirytus/wódka zrobione z cukru mają jakiś "feler" - to chyba ja, jako pierwszy zacząłem pisać. Tak na sąsiednim jak i na tym forum. ...
...Kilku kolegów - zupełnie przypadkowo - zaczęło opisywać wrażenia bardzo podobne do moich. Zainteresowanie tematem z mojej strony wróciło. Wróciły też wątpliwości.
Być może z mojej strony to tylko taka fobia? Bo spirytus z cukru buraczanego już tak musi mieć. Niestety ale nie wiem tego...
Po pierwsze pisząc "feler" i to w cudzym słowie chciałem podkreślić, że sprawa nie dotyczy że to coś jest negatywne a priori. Po prostu mi przeszkadza.
I dotyczy dokładnie posmaku. Nos jest regularny i prawidłowy - typowy dla spirytusu. Podniebienie i początkowy język to samo. Dopiero posmak wraca tym czymś. I nie jest to na pewno "smród" jak to określa kol. wkg_1. To jest tylko delikatny posmak.
Po drugie i chyba najważniejsze - to to czy opisując to coś jesteśmy pewni, że każdy z nas opisuje to samo?
Moje próbki są bardzo czyste. Jestem tego pewien. Nawet bez badania na chromatografie.
W tym miejscu - jako prawdopodobny powód takiego stanu rzeczy - wyeliminowałbym wodę, którą używam do rozcieńczenia spirytusu. Próbowałem próbki stężone jak i rozcieńczone. Próbowałem próbki z początku, środka i końca procesu.
Dlatego - tak jak opisywałem wcześniej - sprawa być może dotyczy tylko "feleru" typowego dla sacharozy buraczanej. Bo jednak spirytus z owoców już tego nie ma.
Sprawa jest delikatna, gdyż większość - i to ogromna - nie ma zastrzeżeń co do smaku i wrażeń.
Dlatego w związku z tym można by sprawę spokojnie zamknąć.

Jednak wątpliwości pozostają. Nie daje mi spokoju sprawa drożdży a zwłaszcza ilości pożywki i jej jakości. O wodzie nie wspomnę. Trzeba by też zweryfikować sam proces rektyfikacji.

Sprawa weryfikacji i szybkiego rozwiązanie problemu w/g mnie jest stosunkowo prosta i do wykonania w warunkach domowych. Chyba nawet bez udziału chromatografu. Chociaż gdyby był dostęp do takiego laboratorium - nie byłoby źle.
Nie podejmowałem się tego dotychczas, bo uznałem sprawę za na tyle błahą, że nie wartą uwagi. Ten feler był zawsze. Spirytus z sacharozy używałem tylko do nalewek i tam sprawdzał się bez zarzutu. Sprawdzał się także z zaprawkami.

Jednak ostatnio po przeczytaniu kilku ciekawych postów ja jako ten duch niespokojny :D postanowiłem z wątpliwościami które mnie w momencie naszły coś zrobić.
Na razie postanowiłem poeksperymentować samodzielnie. Jednocześnie jednak obserwując wysiłki kolegów. Później ewentualnie wymienić się próbkami i porównać wyniki i spostrzeżenia.
Postanowiłem przede wszystkim zwrócić uwagę (na początek) głównie na wodę, drożdże, pożywki i surowiec. Do eksperymentu użyję sacharozy, inwertu i glukozy. Porównać drożdże turbo i drożdże z pożywkami dawkowanymi przeze mnie. Oraz chcę rygorystycznie użyć tylko wodę z OO. Tak do zrobienia nastawów jak i rozcieńczenia surówki.
Sposób rektyfikacji pozostawiam ten sam co zawsze. Więcej wyjaśnień po skończeniu eksperymentu.
Na razie bez udziału filtrów. Z kolei chemia nie interesuje mnie wcale.
Myślę, że 6 nastawów powinno do w miarę poprawnej weryfikacji wystarczyć.
W zależności od wyników, albo sprawa się definitywnie zamknie albo będę działał dalej. :scratch:
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała .A robiłem takie rzeczy że hoho, kiedyś pokusiłem się o nastaw na wodzie z OO ale między procesami filtrowałem węglem i to już było zbliżone do tego czego szukam ale która zmienna wpłynęła na jakość? obie ? Oraz ostatnio wyszła mi bardzo dobra słodka wódka ale już nie udało mi się tego powtórzyć.Jedynie dwie próbki zrobiły na mnie jakieś wrażenie.Ale powiem teraz ważną rzecz, jestem jedyną osobą która oczekuje czegoś więcej od sacharozy,bo wszyscy znajomi robią tak :klaszcze: a ja na to tak :scratch:
Stąd zrodził się pomysł konkursu a bardziej doświadczenia mający na celu sprawdzić czy jest ktoś w Polsce kto zrobi wódkę z sacharozy po której zrobimy tak :klaszcze: licząc na to że podzieli się swoimi doświadczeniami jak to zrobił. A przy okazji sprawdzimy DB,SP i inne .Przy okazji jestem ciekawy jak "problem" ogarniają operatorzy kolumn półkowych i innych. To temat w innym wątku waham się jeszcze i dałem sobie jeszcze trochę czasu czy temat dopinać do końca, może jak się wypowiecie to przechylicie szalę......
Wracając do tematu chciałbym potwierdzić coś o czym wspomniał lesgo ale już np. zaprzeczy wkg_1 :D którego opinii jestem bardzo ciekawy...
Nalewki zrobione z naszego spirytusu i zaprawki nim rozrobione, znacząco tłumią syndrom buraka z naciskiem na ZNACZĄCO, wyrażam tu swoją prywatną opinie. A moje zdanie na temat wódki z owego spirytusu znacie....
Ostatnio zmieniony wtorek, 8 sty 2019, 01:08 przez forma, łącznie zmieniany 1 raz.
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: lesgo58 »

forma pisze:Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała
:ok: I pewnie już tak zostanie.
Jednak bawiąc się fermentacją i destylacją/rektyfikacją możemy przynajmniej spróbować "uszlachetnić" ten spirytus a w konsekwencji wódkę.
Idziemy drogą jaką idziemy. Ktoś nazwał, że wywarzamy otwarte drzwi. I w pewnym sensie ma racje, bo już mądrzejsi opisywali jak fermentować i jak destylować. Tylko jest jedno ale... Nie wszystko z opracowań naukowych da się przełożyć na nasze podwórko.
Przede wszystkim dlatego, że pracujemy w partyzanckich warunkach. Nie mamy do dyspozycji aparatury laboratoryjnej i sztabu naukowców, którzy w lot kumają o co biega. Trudno utrzymać powtarzalność.
Przede wszystkim dlatego, że pracujemy robiąc - jak na razie - tylko rektyfikację okresową.
Przede wszystkim dlatego też, że jesteśmy totalnymi amatorami. I - dla większości - przyswojenie "podstawowej wiedzy z opracowań naukowych" nawet na poziomie licealnym jest nie lada wyzwaniem. dlatego chwała że od czasu do czasu wyskoczy ktoś z bardziej kumatych i nas trochę próbuje naprostować. :D
Co do konkursu. Nie zakładałbym żadnych ram. Pełna dowolność. Tak zasad robienia nastawu, jak i rektyfikacji czy konfiguracji sprzętu. Główny warunek - surowcem ma być sacharoza. No i zakaz filtrowania i użycia chemii. Dodatkowo ma być też zaznaczone, czy próbka była pobierana z całości czy z jakiegoś momentu procesu.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Pamiętam jak ja miałem dziwny posmak po dolewaniu pogonów do surówek. Zróbcie proces bez bufora st. z coraz mniejszym odbiorem do 98 st w kegu, może przyczyną jest bufor, a dokładnie duże stężenie odpadów jakie gromadzi. A jeszcze lepiej proces zgodny z tabelą Akasa i mocą na watomierzu, i temperaturą na kegu. Dłużej trwa ale może pomoże.
I like noble drinks.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: lesgo58 »

Będzie okazja sprawdzenia Twojej teorii. :ok:
Przygotuj taką próbkę i wyślij na konkurs. ;)
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Na razie kilka miesięcy nie mam czasu gotować ;) mam tylko z cukru zrobioną zwyczajnie metodą 18 % i z glukozy też tą metodą. ;) A wyżej opisaną metodę stosowałem kiedyś jak się nie udało, wyszło piekące, do dziś nie wiem co to była za przyczyną. Ale to się zdarzy, tak jak rudowłose dziecko po ciemnowłosych rodzicach. Rzadko się zdarza .
I like noble drinks.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

Drupi pisze:Zróbcie proces bez bufora st. z coraz mniejszym odbiorem do 98 st w kegu, może przyczyną jest bufor, a dokładnie duże stężenie odpadów jakie gromadzi.
Jak bufor może być przyczyną skoro kondensuje pogony ? Gdyby go nie było i by nie kondensował to to wszystko poszłoby na kolumnę a tak idzie czystsze właśnie o to co bufor trzyma. Potwierdza to także temperatura na 10-ej stabilna o wiele dłużej.
forma pisze:Nalewki zrobione z naszego spirytusu i zaprawki nim rozrobione, znacząco tłumią syndrom buraka z naciskiem na ZNACZĄCO
Może i tłumią, moje zdanie w temacie (wódka vs nalewka a DB) w sumie ma mniejsze znaczenie bo ja nieczęsto pijam wódkę. W wódce mi DB mniej przeszkadza, schłodzona do temperatury "lodówkowej" dobrze wchodzi, wszyscy chwalą itd itp. Po prostu czuję i tyle. Z nalewkami jest inaczej (a spirytus mi jest potrzebny do nalewek), nie dodaję miodu, zaprawek, cukru minimalną ilość - ma być owoc i potem rozgrzewanie wnętrzności : ) I tu różnicę czuję.

I - wiem, że się powtarzam - to raczej nie jest kwestia naszych maszynek i błędów w ich obsłudze. Myślę, że ten surowiec tak ma i już. Używamy go, bo łatwo się robi nastaw, nie potrzeba płaszcza, mieszadła i do tego jest tani.

Nie demonizujmy rektyfikacji okresowej, najlepsze trunki przecież robi się właśnie w ten sposób. Destylacja ciągła na pewno pokazałaby nam jak mało jeszcze umiemy. Sterowanie tym wszystkim byłoby wielkim wyzwaniem. Mam wrażenie (niestety nie potrafię go uzasadnić), że bez filtrów i chemii produkty sklepowe destylowane w sposób ciągły nie dałyby się nawet powąchać. I tu mód na duszę:
kwzi86 pisze:To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne :P. Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4? Minimalny refluks do uzyskania 96% etanolu przy takim wsadzie na kolumnę to 1,32 - jestem calkiem pewien że żadna szanująca swój dochód gorzelnia nie pracuje z refluksem większym niz 1,30 przy takim wsadzie.
No właśnie. Może my wszystko robimy dobrze i po prostu filtracja (chemii to się boję) jest i powinna być normalnym elementem procesu ? Próbujemy się ścigać na nierównych warunkach - biegnąc po kolana w wodzie gdy inni śmigają po tartanie ?
lesgo58 pisze:
forma pisze:Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała
:ok: I pewnie już tak zostanie.
A ja piłem. Tylko była dwukrotnie filtrowana. Niestety filtrowanie jest strasznie (wybaczcie określenie) upierdliwe : /

Oczywiście próby zrobienia jak najlepszego produktu bez filtra mają sens - szlifujemy proces (a on już i tak lśni), dbamy o nastawy. Ale czy nie porównujemy szukając absolutu naszego półproduktu ze sklepowym produktem finalnym ??
Ostatnio zmieniony środa, 9 sty 2019, 13:40 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Sądzisz że stężone pogony nie mają szans się prześlizgnąć z etanolem ? To po co robimy drugą rektyfikację i też są pogony. Tych substancji jest dużo.
A w kotle są rozcieńczone, i nie ma szans na stężenie tak jak w buforze. Pozostaje pytanie : czy kolumna ma łatwiej separować rozcieńczone alkohole, czy stężone ?
I like noble drinks.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

Oczywiście, że mają, zawsze się prześlizgną : ((( Pytanie tylko jak dużo.

Żeby odpowiedzieć sobie na to pytanie trzeba odwołać się do wykresu który @Lesgo58 zamieścił w topic9284.html#p80990.
W dużych stężeniach większość zanieczyszczeń ma lotność < 1 i zachowuje się jak pogony. A takie stężenia występują właśnie w buforze. Dlatego bufor zatrzymuje pogony. Oczywiście tak długo, jak długo jego zawartość ma wysokie stężenie, ostatnio opróżniłem go jak miał 67% przy temperaturze 81 i to było chyba za późno. W mniejszych stężeniach (i oczywiście przy częściowo już opróżnionym pod koniec procesu buforze) zaczynają parować razem z etanolem.

W małych stężeniach te same zanieczyszczenia zachowują się jak przedgony więc po długiej stabilizacji trzeba je odebrać na samej górze - z głowicy.

Kolumna jak kolumna - ma łatwiej separować to, co ma w danym miejscu różne współczynniki lotności : ) Cała sztuka to prowadzić proces w takich temperaturach w kotle, przy których współczynniki lotności zanieczyszczeń znacząco różnią się od 1 - stąd metoda 2,5 i jej wariacje.

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Tak. Teoretycznie to tak. Ale jak wylewam ten dunder po gotowaniu surówki to jest silny smród. Aż dusi. Nie podobny do etanolu. Z pewnością to są pogony. Gdyby to skumulować przeliczając ile procent zostało w tej wodzie to jest tego sporo.
Prowadząc proces do powiedzmy 98 st na zbiorniku.
Ostatnio zmieniony środa, 9 sty 2019, 20:04 przez Drupi, łącznie zmieniany 1 raz.
I like noble drinks.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

OK, coś napisałem ale źle Cie zrozumiałem i wyszło bez sensu więc wywaliłem.
Widzisz, ja po gotowaniu surówki mam odwar znacznie słabiej capiący. Po odpędzie - coś strasznego ale po surówce prawie nic nie czuć. Różnica jest diametralna. Pewnie to kwestia bufora albo prowadzenia procesu.
Ostatnio zmieniony środa, 9 sty 2019, 20:48 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

:klaszcze: bardzo słuszna uwaga
wkg_1 pisze:Widzisz, ja po gotowaniu surówki mam odwar znacznie słabiej capiący. Po odpędzie - coś strasznego ale po surówce prawie nic nie czuć. Różnica jest diametralna. Pewnie to kwestia bufora albo prowadzenia procesu.
Dodam tylko, że jestem operatorem kolumny z buforem i bez a różnica jest taka, że ten charakterystyczny zapach wody odwarowej w zestawie BEZ bufora po opróżnieniu est tak silny że w całym domu żona otwiera okna, w drugim przypadku nawet nie wie że opróżniam kocioł, zawsze gdy to robię zwracam na to uwagę i zawsze zastanawiam się nad tym....

Druga sprawa dotyczy DB. Ja się nie poddaje i szukam dalej.... jestem bardzo skoncentrowany na sacharozie i na razie ona mnie głównie interesuje.
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

forma pisze:Dodam tylko, że jestem operatorem kolumny z buforem i bez a różnica jest taka, że ten charakterystyczny zapach wody odwarowej w zestawie BEZ bufora po opróżnieniu est tak silny że w całym domu żona otwiera okna, w drugim przypadku nawet nie wie że opróżniam kocioł, zawsze gdy to robię zwracam na to uwagę i zawsze zastanawiam się nad tym....
To gdzie ten smród pogonów - w buforze : ) Pewnie z buforem ciągniesz proces wyżej z temperaturami i w odwarze jest prawie sama woda. Ale wtedy musi Ci zawartość bufora capić. Mam rację ?

prolog1975
450
Posty: 473
Rejestracja: środa, 3 sie 2016, 08:38
Podziękował: 57 razy
Otrzymał podziękowanie: 85 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: prolog1975 »

Myśle sobie, że nasze kolumny są za słabe na pozbycie się tego swoistego finiszu po wypiciu cukrówki-glukozówki. By się tego pozbyć trzeba wyprodukaować z kolumny samo C2H5OH. Proszę zobaczyć tu nie ma nowicjuszy każdy ma sprzęt topowy + filtracja węglem, różne stężenia, stabilizacja dłuuuuuga, wymiana doświadczeń różna moc, różne prędkości i nic. Na tą chwilę ja się poddałem na biało robię z ziarna lub owocu. Chemii mówię STOP. Nie po to robię sam, by robić jak gorzelnia przemysłowa. Wolę zmienić surowiec. Dla mnie najważniejsza jest radość tworzenia a nie walka z demonami.
Ostatnio zmieniony czwartek, 10 sty 2019, 00:20 przez prolog1975, łącznie zmieniany 1 raz.

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

To i ja wpadnę sobie do tego tematu jeszcze raz ;)
Przede wszystkim to nie chciałem nikogo urazić pisząc o wyważaniu otwartych drzwi - chciałem jedynie może zmotywować trochę użytkowników forum do zapoznania się trochę z tym co już jest było opisywane i przekonanie że to nie jest jakaś tajemna wiedza ;) Poza tym kolumny z głowicami puszkowymi, aabratka i innymi to wcale nie jest prymitywny sprzęt - wiele jednostek naukowych ma o wiele bardziej proste aparaty, by nie powiedzieć prymitywne.

Destylacja ciągła ma w zasadzie trzy przewagi nad destylacją okresową:
- zużywa mniej energii, dla pojedynczej rektyfikacji zużycie prądu w aparaturze o pracy ciągłej to od około 0,4 do 0,9 kWh/litr spirytusu w zależności od mocy wsadu
- ma większą "przepustowość" przy tej samej wielkości aparaturze
- można dołożyć trochę dodatkowego osprzętu (dodatkowe odbiory, termostatowane fragmenty kolumny itp.)

I to w zasadzie tyle, destylacja okresowa nie jest w żaden sposób upośledzona względem ciągłej, wstępny rozdział bardzo często o wiele łatwiej prowadzić w czasie destylacji ciągłej, ale o wiele częściej to okresowa jest wykorzystywana w przypadku uzyskiwania substancji o bardzo wysokim poziomie czystości - destylację okresową jest o wiele łatwiej kontrolować.

Wracając do tematu:
- w domowych warunkach oczyszczanie chemiczne najlepiej przeprowadzać przy pomocy wodorotlenków, dodając je po pierwszej destylacji prostej. Zasady rozłożą większość estrów itp, przed pierwszą destylacją - mniej zanieczyszczeń w surowce - mniej w destylacie. Dodając zasady już po rektyfikacji usuniemy w ten sposób jedynie pewną cześć zanieczyszczeń które są w destylacie - na pewno pomoże, ale nie będzie to tak spektakularna zmiana jak w przypadku zastosowania takiego oczyszczania zaraz po pierwszej destylacji. Oczyszczanie utleniaczami wymaga znajomości stężeń zanieczyszczeń w destylacie - za dużo utleniacza da więcej szkody niż pożytku, a za mało, nie odniesie dostatecznego sukcesu.

Jeszcze jedna sprawa odnośnie chromatografii. Norma określa maksymalne stężenie substancji uznanych za niebezpieczne, metoda pomiaru i sprzęt są zoptymalizowane pod kątem wykrywania tych substancji, ale niekoniecznie wykrycia wszystkiego co jest w próbce. Dotychczas do analizy korzystaliście na forum z GC/FID, analiza ta dostarcza informacji ile różnych substancji jest w próbce oraz jakie jest ich wzajemne stężenie. Ale nie identyfikuje poszczególnych substancji. Niektóre substancje mogą pojawiać się w detektorze razem z innymi - sygnały się nakładają - i w takim wypadku mogą nie być wykryte. Jeżeli coś się pojawia na GC/FID to na pewno jest, ale jeżeli się nie pojawia to wcale nie znaczy że tego tam nie ma, sam miałem przypadek że próbka rozpuszczona w jednym rozpuszczalniku na GC/FID dała czystość 99,8%, ale już w drugim rozpuszczalniku okazało się że moja substancja stanowi jedynie ok. 68% próbki - i to jest dopiero konsternacja. GC/MS jest fajniejsze pod tym względem że "widać" nie tylko że coś schodzi z kolumny, ale od razu można spróbować powiedzieć co to jest.

Dobranoc! :)

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

kwzi86 pisze: Poza tym kolumny z głowicami puszkowymi, aabratka i innymi to wcale nie jest prymitywny sprzęt - wiele jednostek naukowych ma o wiele bardziej proste aparaty, by nie powiedzieć prymitywne.
Fajnie, że potwierdzasz moją intuicję ;)

Ale mam pytanie - może i nie do Ciebie. Bardzo spodobał mi się pomysł połączenia metody 2,5 z twoja radą destylacji stężonych wsadów. Czyli po odpędzie (który tu chyba każdy prowadzi jak rektyfikację z mocnym cięciem ogonów) zalać zbiornik 50 L powiedzmy 35L etanolu 96,6, 10L wody, następnie starannie odebrać przedgon, gon z 20-25 L etanolu, potem do pozostałych 10 L etanolu dolać do pełna wody, na małym stężeniu ponownie ustabilizować kolumnę, znowu przedgon i resztę gonu. Idea dolewania oczywiście taka, że w małym stężeniu pogony znowu staną się przedgonami i po stabilizacji wyjdą górą.

I pytanie: Jakie wg Twojej/Waszej opinii największe stężenie alkoholu można bezpiecznie grzać grzałką w KEG-u bez płaszcza wodnego ? Bo z płaszczem grzałbym bez rozcieńczenia ; )
Ostatnio zmieniony czwartek, 10 sty 2019, 01:34 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.
Awatar użytkownika

kmarian
700
Posty: 744
Rejestracja: środa, 26 lut 2014, 19:16
Ulubiony Alkohol: swój
Lokalizacja: Beskid Niski
Podziękował: 94 razy
Otrzymał podziękowanie: 97 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kmarian »

wkg_1 pisze:
kwzi86 pisze: ... I pytanie: Jakie wg Twojej/Waszej opinii największe stężenie alkoholu można bezpiecznie grzać grzałką w KEG-u bez płaszcza wodnego ? Bo z płaszczem grzałbym bez rozcieńczenia ; )
Spirytus jest materiałem palnym, jednak bez dostępu tlenu nie mamy szans doprowadzić do zapłonu. Grzałka zanurzona w płynie, prawidłowo pracująca, nie stworzy niebezpieczeństwa.
Moim zdaniem można by tak grzać spirytus nawet 100-procentowy. Problem z grzałkami jest jednak taki, że w kotle musimy mieć wody na tyle, żeby grzałki były przykryte, dlatego wsad będzie maximum 80%.

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@wkg_1

Wykorzystywanie wsadu o wysokim stężeniu etanolu przyniesie korzyść jedynie w momencie kiedy destylujemy z takiego wsadu główną frakcję - ułatwiamy sobie w ten sposób oddzielenie pogonów. Przedgony powinny być odbierane głównie z pierwszej rektyfikacji z wsadu o niskim % etanolu. Akurat się tak pięknie składa że lotność wszystkich (lub prawie wszystkich) zanieczyszczeń powstałych po fermentacji spada wraz ze wzrostem stężenia etanolu, i odwrotnie im mniejsze stężenie etanolu tym większa lotność zanieczyszczeń - trzeba z tego korzystać ;) Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle.

@kmarian - zgadza się, można to przeliczyć, ale dla spirytusu już pewnie około temp. 35-40C jest na tyle mało tlenu w parach nad roztworem że nie może dojść do zapłonu.
Kocioł można wypełnić czymś innym, tak aby ciecz przykryła grzałki - ja stosowałem pierścienie raschiga, ale cokolwiek co jest odporne na temperaturę i nie reaguje z etanolem można wrzucić aby podnieść poziom cieczy - tłuczka szklana, szklane kulki, tłuczka ceramiczna itp. Spokojnie można zasypać wypełniacza, tak aby przykrył grzałki. Jedynie takie wypełniacze jak piasek odpadają, bo są za drobne i nie ma dostatecznie dużych przerw pomiędzy ziarnami.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

kmarian pisze:Moim zdaniem można by tak grzać spirytus nawet 100-procentowy. Problem z grzałkami jest jednak taki, że w kotle musimy mieć wody na tyle, żeby grzałki były przykryte, dlatego wsad będzie maximum 80%.
To akurat nie problem przy metodzie 2,5 : )
Tyle, że wiesz ... w teorii i moim zdaniem to masz rację - pytanie o praktykę : )
Awatar użytkownika

kmarian
700
Posty: 744
Rejestracja: środa, 26 lut 2014, 19:16
Ulubiony Alkohol: swój
Lokalizacja: Beskid Niski
Podziękował: 94 razy
Otrzymał podziękowanie: 97 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kmarian »

Kiedyś gotowałem spirytus około 90 - 92%, ale na gazie. Grzałkami grzałem wsad max 65%, to i świadkiem na "96%" nie będę. Kolega kwzi86 potwierdza, że można grzać.
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”