Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

[lesgo58]

Zastanawiając się nad tunningiem metody 2,5 oraz jej głównego zadania, wpadłem na takiego oto pomysła:

Jako posiadacze pralek nie wykorzystujemy w pełni ich możliwości ani programów.

Oj chyba umknęło Ci sporo w czasie Twojej nieobecności, a może i w czasie Twojej obecności i być może niebyt uważnym śledzeniu forumów.
Ale o ty później.

Namaczanie:
Czyli ostry stripping. ...
Pranie wstępne:
Czyli tak jakbyśmy robili tak jak zawsze, z pełnym refluksem, ze stabilizacją, odbiorem przedgonu i cięciem pogonu.
Różnica polega na tym że gotujemy nie sklarowany nastaw, a bardzo kiepskiej jakości surówkę..

Pomysł niezły i dla pedantów wart uwagi. Dlaczego dla pedantów - o tym później.

Pranie właściwe, czyli gon finalny:

Tutaj ciekawostka, ponieważ mamy do czynienia z bardzo dobrej jakości surówką, oraz z częściowo odebranymi przedgonami ze strippingu, oraz z dobrze odebranymi przedgonami z prania wstępnego.

Jest to poszerzona metoda 2,5 ...
Przy trzecim odpędzie zaczynamy od maksymalnie wysokiego stężenia wsadu, powiedzmy 70%, ...

Nie jestem ostatnio zbyt uważnym, ale piszesz to z pozycji kogoś kto nie ma bufora stabilizującego?
To teraz napisze o tunningu metody 2,5 dla posiadaczy bufora właśnie. Pisałem o tym już kilka razy. Polega to na tym iż do odbioru przedgonów w czasie gotowania wsadu o różnych stężeniach używamy właśnie bufora i jego właściwości magazynowania części wsadu. Przez co automatycznie obniża się moc wsadu. Polega o w skrócie tak:
- wlewamy wsad z surówki rozcieńczony do 60%
- stabilizujemy na otwartym buforze i odbieramy przedgon,
- zamykamy i bufor i ponownie stabilizujemy. W tym czasie wygotowujący się alkohol wypełnia nam bufor jednocześnie stężenie wsadu się zmniejsza. Uwalniając coraz to nowe związki. Odbieramy ponownie przedgon.
- możemy ponawiać ten cykl wręcz w nieskończoność. Dolewając wody na tyle aby obniżyć początkowy wsad o np. 10% ( tu jest pełna dowolność)
- ja wybrałem tylko jeszcze jeden cykl. Dolewam wody do pełna - co daje mi ok. 20% wsad. Powtarzam cykl z otwartym i zamkniętym buforem.
Tak naprawdę więc odbieram przedgon 6-krotnie. Mało? Dużo? rzecz dyskusyjny. Ale nie w tym rzecz ile? ale czy wystarczająco efektywnie.

Tutaj rodzi się pytanie, czy w ogóle jakiekolwiek przedgony się jeszcze pojawią.

Pojawiają się. A jakże. W jakich ilościach - trudno to ocenić, bo trzeba wziąć pod uwagę fakt płukania się chłodnicy z pozostałości poprzednich etapów.

Ideą nie jest wyłapanie tego słodkiego czegoś, a wyłapanie tego czegoś co gryzie i capi.
Wyłapanie istoty odpowiedzialnej za łagodność i słodkawy posmak widzę tylko w jeden sposób, odbieranie przedgonów do malutkich buteleczek, i nie do kibla, a na półkę.

No właśnie. Powstaje pytanie. Czy tak skrupulatne odbieranie przedgonów daje więcej plusów dodatnich czy ujemnych. Myślę, że problem nie w tym ile odbierzemy przedgonów ale jakie. I głównie mam na myśli te które odpowiadają za ostrość być może słodkość czy to coś co nazywamy duchem buraka w negatywnym tego słowa znaczeniu. Przynajmniej z mojego punktu widzenia.

Pełen szacunek dla prekursorów bardzo długich stabilizacji (sam zamierzałem sprawdzić) na logikę więcej niechcianych lekkich frakcji powinno się w kolumnie kumulować, ale cóż teoria a praktyka to wiadomo dwie różne sprawy.

Ja bym z tym polemizował. Długość stabilizacji jest związana bezpośrednio z ilością nastawu, mocą grzania i jakością samego nastawu. Czas jaki jest potrzebny do wygotowywania frakcji lekkich jest ograniczony i nawet dla kogoś kumatego w wyliczeniach łatwy do określenia. Pamiętaj - mamy do czynienia ze wsadem o danym stężeni. Co nam da kilkugodzinna stabilizacja poza stratą energii i - jeśli w tym czasie nie odbieramy przedgonu - zagęszczeniem tegoż przedgonu w górnej części kolumny?

Podsumowując dwa ostatnie akapity problem ten możemy mocno ograniczyć - jeśli nie zlikwidować - na etapie przygotowania nastawów.
Już wiele razy pisałem. Zacznijmy myśleć o nastawie jak o winie. Z wszystkimi tego konsekwencjami. Pokusiłbym się nawet do stwierdzenia ( i tu co niektórym pewnie się narażę w podobny sposób jak kol.forma swoim słynnym ostatnim postem, który został skwapliwie skasowany ) - zapomnijmy o turbo drożdżach gorzelniczych.

[Drupi]

Skoro w każdym stężeniu uwalniają się inne substancje niepożądane, mi nasuwa się pomysł kropelkowego odbioru przedgonów przez całą długość procesu na OLM, jest ekonomicznie i skrupulatnie. Oczywiście cały proces standardowo jak być powinno tylko z tym dodatkiem. Zastąpi to kombinacje że stężeniami wsadów w pewnym sensie, bo w miarę ubywania oczyszczamy w większości stężeń.

[lesgo58]

Między innymi właśnie, aby odseparować uwalniane w międzyczasie niechciane przez nas związki wymyślono OLM. I właśnie tak jak wspomniałeś jest robione i odbierane przez wielu posiadaczy OLM.

[forma]

Dodam coś od siebie. Ilość pożywek w drożdżach których używamy do naszych celów powinna być bardzo ściśle określona, nie zdajemy sobie sprawy z tego że nie znaczny nadmiar owych pożywek działa BARDZO nie korzystnie na nasz urobek ze wskazaniem na BARDZO. W tym miejscu chciałbym zaprosić do dyskusji mądrzejszych kolegów z forum, którzy być może kształcą się w tym kierunku lub mają jakieś doświadczenia, bo wiem że tacy są..... Proponuje zacząć od początku, zacznijmy od nastawu, od drożdży. Uporządkujemy tę kwestie, po czym przejdziemy do "pralek", systemów i sposobów odbioru.
My nie mamy dobrych drożdży, jest grupa ludzi, pasjonatów którzy szukają czegoś więcej, pozwólcie nam się rozwijać a plon zbiorą wszyscy, ludzie kupują drożdże i będą to robić dalej. Wydaje mi się że jesteśmy już blisko a przynajmniej na dobrej drodze żeby pozbyć się "ducha buraka" o ile jest to możliwe w domowych warunkach...

[wkg_1]

Skoro w każdym stężeniu uwalniają się inne substancje niepożądane, mi nasuwa się pomysł kropelkowego odbioru przedgonów przez całą długość procesu na OLM, jest ekonomicznie i skrupulatnie. Oczywiście cały proces standardowo jak być powinno tylko z tym dodatkiem. Zastąpi to kombinacje że stężeniami wsadów w pewnym sensie, bo w miarę ubywania oczyszczamy w większości stężeń.

Kropelkowy odbiór przedgonu cały czas to właściwie standard : )
Problem w tym, że ten duch buraka i ostrość nie ma związku z przedgonami tylko raczej niestety z pogonami : / Uwalnia się pod koniec procesu, tym szybciej im szybciej odbieramy, przy czym - po skrupulatnym odbiorze przedgonów - z głowicy wciąż leci czyste ! Do tego stopnia, że czasem się zastanawiam czy nie kończyć na odbiorze z głowicy by końcówka była dłużej czysta.

Czy tak skrupulatne odbieranie przedgonów daje więcej plusów dodatnich czy ujemnych. ................. głównie mam na myśli te które odpowiadają za .......................... to coś co nazywamy duchem buraka w negatywnym tego słowa znaczeniu. Przynajmniej z mojego punktu widzenia.

Pewien jesteś, że to przedgony ?

[lesgo58]

Nie bardzo zrozumiałem pytanie. Dlatego zadam od siebie.
Pewien jesteś, że nie idzie z przedgonami?

[wkg_1]

Cóż ... pytanie jak pytanie - podobno nie ma głupich pytań, prościej sformułować go nie potrafię ; )
Pytanie natomiast o znaczeniu fundamentalnym bo wydaje się, że po rozwiązaniu problemu typowych pogonów (ostre, kwaśno-duszące) za pomocą bufora i jakimś tam zaadresowaniu problemu przedgonów - wiele stężeń, restrykcyjny odbiór przedgonów, OLM pozostaje problem "ducha buraka" a potem już szlifowanie w postaci na przykład poszukiwania SP, nastawy itd ...

Odpowiadając na twoje pytanie: 100% pewności oczywiście nie mam - wszyscy poszukujemy - ale mam w tym momencie bardzo silne przekonanie. Rozumuję następująco:

1) Duch buraka: wyraźnie coś innego niż kwaśne, ostre, duszące pogony i typowe, "acetonowo-rozpuszczalnikowe" ale z wieloma innymi aromatami przedgony o wyższej lotności niż gon. Trudno go opisać w poście ale jego cień wyczuwam w próbkach od bardzo doświadczonych kolegów dysponujących przewymiarowanym sprzętem. Czasem jest to tylko cień, czasem wyczuwam go tylko co pewien czas ale z całą pewnością jest to to samo. W zapachu i ostry, przytykający i mdły jednocześnie. Nalewka tego nie zabija. Po pozostawieniu produktu do odetchnięcia w otwartym naczyniu na dwa tygodnie osłabia się ale nie znika.

2) Pisałem o tym ale pewnie niezbyt wyraźnie więc i tutaj: Ostatnio pracowałem 4,5 z odbiorem 10-11 ml przy grzaniu 2kW. I pierwszy raz dostałem produkt w którym tego ducha nie znalazłem. Ale tylko w pierwszych 6 litrach. Siódmy litr już tego ducha wykazywał. Po raz kolejny zauważyłem związek jego intensywności z intensywnością wrzenia bufora.

3) W momencie pojawiania się tego aromatu z głowicy szedł już czysty etanol. Tak czysty, że zastanawiałem się, czy nie dolać go do gonu. To samo przy ostatnim zlaniu jeziorka po procesie. Tu odbiór 1,5 litra przedgonu na 9,5 litra etanolu we wsadzie, długa stabilizacja, 4,5 zrobiły swoje. Na pewno jakość tego z głowicy była zauważalnie lepsza od tego, co w ostatnim - siódmym - litrze szło z OLM. Nie dziwne - przed OLM ludzie wszystko odbierali z głowicy.

4) Wniosek: Jakim cudem ten duch buraka miałby mieszkać w przedgonach gdy obawia się na końcu procesu w OLM gdy przez cały proces go nie ma a i na końcu procesu w głowicy powyżej OLM go nie ma ?

Hipoteza: Uważam, że gdyby ktoś wykonał laboratoryjne badania - może są ale nie widziałem - krzywe rozpuszczalności różniłyby się w zależności od ciśnienia. Tzn mielibyśmy do czynienia z powierzchniami rozpuszczalności na osiach poziomych: stężenie i ciśnienie. Tu pewne nieuniknione skoki ciśnienia na dole naszych kolumn szczególnie w końcowej fazie gdy bufor pracuje gwałtownie powodują uwalnianie niechcianych frakcji. Jak je zwał tak zwał - to może być właśnie ten duch buraka.

[lesgo58]

Zadałem pytanie trochę z przekory a trochę w nadziei ze nie zmusisz mnie to rozważań teoretyczno - filozoficznych, których nie da się odpowiedzieć w jednym zdaniu.
Dlatego często dyskutując stosujemy pewne skróty myślowe czy też w pewnym stopniu generalizujemy odczucia itp. Napisałem przedgony - chociaż może byłoby lepiej gdybym napisał jakieś tam związki...
Do rzeczy. Opisałeś, że te wrażenie ducha odczuwasz w rektyfikacie odbieranym pod koniec procesu. Tym samym nasuwa ci się automatycznie odpowiedź, że za ten stan rzeczy odpowiadają swego rodzaju pogony. Jeśli jest inaczej to mi przerwij i mnie popraw.
Nie widzę sprzeciwu więc kontynuuje.
Wyobraź sobie taką sytuację. Odebrałeś swoje hipotetyczne 6 litrów i w tym nieszczęsnym 7 litrze poczułeś coś co Ci nie gra. Wydedukowałeś, że skoro jesteśmy pod koniec procesu to pewnikiem winowajca jest pogonem. Ja jednak nie byłbym tego tak całkowicie pewien. Z jednego prostego powodu.
Zrób takie coś; po odebraniu tych 6 litrów, które uważasz za akceptowalne zatrzymaj proces i postabilizuj tak przynajmniej ze 30 minut. Zobacz co się stanie? Co odbierzesz z głowicy, a co odbierzesz z OLM'a. Mimo iż termometry ani drgną. Poniuchaj, posmakuj, oceń i opisz. Jeśli zaakceptujesz to problem będzie w prędkości odbioru. Jeśli nie zaakceptujesz, bo coś nie będzie grało - to mam pytanie - czy za ten stan rzeczy odpowiadają przedgony, pogony, czy coś innego?
To w sprawie nazewnictwa.
Jesli chodzi o to kto/co jest winny tego negatywnego stanu rzeczy to dopiero nad tym pracujemy. I w tej kwestii nie ma nic pewnego. Są tylko domysły. Chociaż co niektórzy chyba trafili na odpowiedź. Tylko trzymają to dla siebie. I to w taki sposób że blokują informacje które wychodzą od innych. Nad czym bardzo ubolewam.

P.S. Przypominam. Tutaj mamy do czynienia z rektyfikacją okresową. Stąd tyle zamieszania.

[wkg_1]

Do rzeczy. opisałeś , ze te wrażenie ducha odczuwasz w rektyfikacie odbieranym pod koniec procesu. Tym samym nasuwa ci się automatycznie odpowiedź, że za ten stan rzeczy odpowiadają swego rodzaju pogony. Jesli jest inaczej to mi przerwij i mnie popraw.
Nie widzę sprzeciwu więc kontynuuje.

Słusznie, dokładnie jak piszesz ... "swego rodzaju pogony" czy może coś, co się uwalnia tuż przed pogonami. I to nie w głowicy !

Zrób takie coś; po odebraniu tych 6 litrów, które uważasz za akceptowalne zatrzymaj proces i postabilizuj tak przynajmniej ze 30 minut. i zobacz co się stanie. Co odbierzesz z głowicy a co odbierzesz z OLM'a. Mimo iz termometry ani drgną. Poniuchaj posmakuj, oceń i opisz. Jeśli zaakceptujesz to problem będzie w prędkości odbioru. Jeśli nie zaakceptujesz, bo coś nie będzie grało to mam pytanie - czy za ten stan rzeczy odpowiadają przedgony, pogony, czy coś innego?

Tak oczywiście robię. Ostatnie półtora litra odbieram przez prawie 3 godziny z OLM równolegle odbierając kropelkowo "przedgony" z półki w głowicy. Przerywałem proces dla stabilizacji może nie na pół godziny ale na kilka minut. Trudno więc posądzać kolumnę o niestabilność. Te "przedgony" z głowicy są czyste, "gon" ma buraka. Stąd wnoszę, że burak nie ma nic wspólnego z przedgonami bo by przecież wyczuwalny był wyżej a nie niżej - w każdym razie w tym - u mnie krytycznym - końcowym etapie procesu.

chodzi o to kto/co jest winny tego negatywnego stanu rzeczy to dopiero nad tym pracujemy. I w tej kwesti nie ma nic pewnego. Są tylko domysły.

Tak, pracujemy. Dlatego piszę o silnym przekonaniu nie o pewności. Ale na dzień dzisiejszy to bardzo silne przekonanie. I solidnie - jak myślę - uzasadnione.

P.S. Przypominam. Tutaj mamy do czynienia z rektyfikacją okresową. Stąd tyle zamieszania.

To oczywiste. Ale nie demonizowałbym. Myślę, że w przemyśle z kolumn wychodzi coś, co bez filtrów i chemii nie nadawałoby się do picia. Często i z tym się nie nadaje ; D

[lesgo58]

Te "przedgony" z głowicy są czyste, "gon" ma buraka. Stąd wnoszę, że burak nie ma nic wspólnego z przedgonami bo by przecież wyczuwalny był wyżej a nie niżej - w każdym razie w tym - u mnie krytycznym - końcowym etapie procesu.

Witek nie zrozumiałeś mojej intencji gdy zaproponowałem Ci wstrzymanie rektyfikacji po 6-tym litrze.
Mi chodziło o coś zupełnie innego. O zrozumienie czym jest rektyfikacja ciągła.
Co się dzieje w momencie gdy zatrzymasz pod koniec rektyfikację i zaczniesz ją od nowa stabilizować.? Szybko odpowiadam - rozpoczynasz regularną rektyfikację z wszelkimi "szykanami"... Rektyfikację nastawu o mocy ok np 4%.
Zajmujesz się wiec po kolei odbiorem przedgonu, gonu i pogonu. Przedgonu, który ma temperaturę parowania wyższą od gonu - czyli naszego upragnionego azeotropu no i wreszcie pogony. o tym czy odbierasz prawidłowo informują Ciebie wszystkie obecne w kolumnie termometru. Tu pełna zgoda - co? Tak więc musisz zadać sobie pytanie. To co czujesz w tym momencie w gonie - to coś co Ci nie daje spokoju - to już pogony? Czy jednak coś innego. Nieuchwytnego w naszym domowym zaciszu.
Czy to coś w końcu jest rezultatem pogonów, sposobu odbioru, mocy grzania, ułomnosci sprzętu i jego konfiguracji czy może jeszcze jakiś innych rzeczy czy związków lotnych powstały w czasie grzania nastawu składającego się z surówki i wody niewiadomego pochodzenia i składu o stężeniu wspomnianych 4%, czy po prostu w wyniku grzania nastawu powstałego np. z pracy drożdży turbo i zwiększonej ponad miarę ilości pożywki? Pytań wiele - odpowiedzi wcale. Jestem za cieńki aby dać jednoznaczna odpowiedź. Aby być pewnym czegokolwiek. Wiem jedno - i to na pewno - jest problem i trzeba go rozwiązać.
Myślę, ze dosyć tych filozoficzno - egzystencjonalnych rozważań. Bo Ci co nas czytają to pewnie sie zastanawiają co za zioło palimy...
Czas więc wziąć się do dzieła i zacząć działać.

[wkg_1]

Działamy, działamy, spokojnie : )
Niestety zrozumiałem doskonale, zresztą co tu rozumieć. Pytanie tylko, czy to kilka minut mojej stabilizacji jest wystarczające - nie mam pojęcia bo przecież temperatury ani drgną. Spróbuję następnym razem stabilizować jeszcze dłużej. Uznałem po prostu, że przy wolnym tempie odbioru kilka minut stabilizacji wystarczy. Jak długo miałbym stabilizować - niech będzie i pół godziny.
Ale idąc po linii twojego rozumowania - gdyby to był przedgon - zebrałby się na górze. Bo to jest przecież najistotniejsze w moim rozumowaniu - z głowicy leci czyste a z OLM 30cm niżej już nie. Do tego proszę się odnieś ; )

Na pytanie skąd się biorą zanieczyszczenia w nastawie jest pewnie miejsce w innym wątku, ten jest o destylacji ; ) Także im gorszy nastaw dla naszych eksperymentów tym lepiej ; )

I to nie są filozoficzno - egzystencjalne rozważania, tylko bardzo ale to bardzo praktyczne. Bo jeżeli to nie przedgon to nie ma sensu kombinować na przykład z konstrukcją kolumny nad OLM : )

[lesgo58]

Bo jeżeli to nie przedgon to nie ma sensu kombinować na przykład z konstrukcją kolumny nad OLM : )

To Ty tak twierdzisz. Ja twierdze wręcz coś innego. Tylko o czym teraz gadamy. O przedgonie jako przedgonie czy o tym czymś co myślimy ze jest przedgonem?
W każdym bądź razie - jesli przeprowadzisz eksperyment (ten o którym wyżej) i gdy po odpowiedniej stabilizacji zaczniesz odbiór stwierdzisz i udowodnisz ponad wszelką wątpliwość, że po odpowiedniej stabilizacji w głowicy jest czyste, z OLM leci zanieczyszczone to wtedy możemy kontynuować dalej. Bo chyba się trochę pogubiłeś. A ja już nie potrafię już lepiej Ci przekazać głównej myśli.

[wkg_1]

Nie pogubiłeś się, dokładnie to twierdzę. Z głowicy leci po 10 godzinach wolnego odbioru lepsze. Tyle, że fakt - po objawieniu się tego świństewka warto stabilizować dłużej - będzie bardziej wiarygodnie - zrobię ten eksperyment.

Przypomnę o czym rozmawiamy: Czy duch buraka uwalniający się - to nie tylko moje zdanie - pod koniec procesu ma związek z lekkimi czy cięższymi frakcjami.
Ja uważam, że z ciężkimi, jak coś co jest bardziej lotne może uwalniać się pod koniec procesu, po 10 godzinach wygotowywania się, gdy w kotle 100 stopni i dodatkowo być bardziej wyczuwalne na dole ?
Temat krytycznie istotny - wyobraź sobie, że chcemy z tym burakiem walczyć np wstawiając gdzieś półkę rzeczywistą. Odpowiedź na pytanie z jakimi frakcjami walczymy - z lżejszymi czy z cięższymi - ma znaczenie na miejsce wstawienia tej półki.

Stwierdzić i udowodnić ponad wszelką wątpliwość jest trudno, to subiektywne odczucia. Może wyślę Ci próbki i porównamy odczucia.

Swoją myśl przekazujesz precyzyjnie - wyciągamy po prostu inne wnioski. I dobrze - po to jest ten wątek żeby stawiać tezy, podważać je i wyciągać wnioski : )

[rozrywek]

Witek. ty jako osobnik reagujący centralnie anty na moje posty, może raz posłuchasz, pomyślisz.
Jam nikomu nie wróg.
Nie będę się dziś rozpisywał, także duch buraka, który cię tak prześladuje to z czego jest? Z buraków cukrowych, raczej cukru buraczanego. Tak jakbyś robił rum i starał się pozbyć smaku trzciny? Fajnie jest ograniczyć, ale jednak to musi mieć to coś.

Ps: Czysty Etanol to gryzie, wiesz?

[inblue]

nie zdajemy sobie sprawy z tego że nie znaczny nadmiar owych pożywek działa BARDZO nie korzystnie na nasz urobek ze wskazaniem na BARDZO.

Niedobór również. Jego efektem są w destylacie siarczki, tiole i disiarczki.

Proponuje zacząć od początku, zacznijmy od nastawu, od drożdży. Uporządkujemy tę kwestie, po czym przejdziemy do "pralek", systemów i sposobów odbioru.

Jestem za, lecz nie podejmę się przetestowania wszystkich dostępnych komercyjnie mieszanek drożdży.
Ze 100% pewnością można wykluczyć wszystkie drożdże winiarskie (bordeaux, tokay, malaga, madera, sherry, burgund, chablis...) dlatego, że produkują one dodatkowo związki odpowiedzialne za tzw. bukiet.
Drożdze piwne - też raczej odpadają. Istnieją wprawdzie szczepy neutralne, ale fermentacja nastawu przez 1 miesiąc w stałej temp. ok. 10 stopni C jest trudna do realizacji.
Pozostają więc jedynie drożdże gorzelnicze i wśród nich należy szukać. Mieszanki zawierające w swym składzie węgiel aktywny pomijamy.
Preferowane są drożdże "pure", które mają skłonności do wytwarzania mniejszej ilości produktów ubocznych (kwasów, związków siarki, estrów, aldehydów, alkoholi wyższych, etc.).
Wskazywanie więc faworyta na tym etapie byłoby dalece nierozsądne.
Postaram się niebawem założyć nowy temat w odrębnym wątku i opisać koncepcję doświadczenia, które pomogłoby wskazać zwycięzcę.

[forma]

To już coś.... dziękuję koledze wyżej za zainteresowanie się tematem, może sami jakieś pożywki zrobimy,a
jak uda nam się wyłonić faworyta drożdżowego to już wstęp będziemy mieli, zostanie nam rozwinięcie i koniec Nie wiemy jeszcze CO odpowiada za '' DUCHA BURAKA". Być może siedzi on w samym nastawie i uda się go wyeliminować już na samym wstępie ? tego na tym etapie z całą pewnością jeszcze nie wiemy.Aparaty robimy coraz ładniejsze, coraz wyższe, systemy odbioru się zmieniają a produkt z sacharozy, lepszy, gorszy ale nie idealny. Temat drgnął i mam nadzieje że uda nam się coś z tego ulepić.....

[wkg_1]

Witek. ty jako osobnik reagujący centralnie anty na moje posty,

Nie, nie zauważyłem nic takiego. Reaguję na zachowania a nie na osoby.

może raz posłuchasz, pomyślisz.

Na przykład na takie - przeczytaj to co napisałeś i zastanów się co to oznacza. Zarzuciłeś np., że dotychczas nie myślę. I to ani razu. No niby fajnie, uśmiałem się ale jak tu Cię traktować poważnie ? Przecież ani jednym zdaniem nie odniosłeś się do meritum, nie ma tu argumentów, ot - taka zaczepka. Może wg ciebie to jest takie fajne, cool ale mnie po prostu zniesmacza.
To taki jeden przykład - jest ich wiele.

Nie będę się dziś rozpisywał, także duch buraka, który cię tak prześladuje to z czego jest? Z buraków cukrowych, raczej cukru buraczanego. Tak jakbyś robił rum i starał się pozbyć smaku trzciny? Fajnie jest ograniczyć, ale jednak to musi mieć to coś.

Nie tylko mnie prześladuje. Wiele osób mi radziło: to nieuniknione, filtruj jak ja. Ale masz rację - fajnie, że udało się to nie tyle ograniczyć ale praktycznie wyeliminować przez znaczną część procesu. I to mnie skłoniło do rozmyślań co to właściwie jest i jak się tego pozbyć w dalszej części. Bez cienia wątpliwości nie jest to przedgon w tradycyjnym rozumieniu bo skąd niby przedgon w buforze pełnym skoncentrowanych pogonów ?

Przeczytaj uważnie ostatnie posty i przemyśl argumenty - a starałem się argumentować solidnie.

[kwzi86]

Witam,

Panowie, mam nie jasne wrażenie że próbujecie wyważać otwarte, a przynajmniej częściowo uchylone drzwi.
Wiedza na temat tego jak różne związki chemiczne wpływają na smak oraz aromat alkoholi jest dostępna - są dostępne całe tabele opisujące ich wpływ. W publikacjach dotyczących whisky widziałem nawet analizy stężenia różnych związków na percepcję smaku i aromatu (nie mówię tu o artykułach naukowych, ale o książkach bardziej popularno-naukowych). We wcześniejszym poście napisałem o tym że za słodki smak i aromat destylatu najprawdopodobniej odpowiada maślan lub izomaślan etylu na podstawie mojej skromnej wiedzy dotyczącej percepcji smaku tych związków. Ze słodkim smakiem w whisky przeważnie jest utożsamiany heksanian etylu, ale dodaje on również odrobinę takiej cytrusowej nutki, poza tym jest zbyt mało lotny, aby przechodzić przez kolumnę w czasie rektyfikacji.

Pojawiła się koncepcja przepuszczania dodatkowej porcji powietrza przez kolumnę - nie powoduje to powstawanie "korka termicznego", wpływ barbotażu na zwiększenie szybkości parowania jest również pomijalny. Wyjaśnić dlaczego temperatura w kolumnie spada można analizując prawo Raoulta. W stanie równowagi ciśnienie całkowite dla mieszaniny dwuskładnikowej nad roztworem można wyrazić jako :
p_całk. = p_a(T)*x_a+p_b(T)*x_b
Gdzie p_a i p_b to prężności par czystego składnika a oraz b w danej temperaturze, a x_a oraz x_b to ułamki molowe.
W przypadku wprowadzania do układu dodatkowego gazu który oznaczymy sobie jako p_pow, równanie wygląda w następujący sposób:
p_całk. = p_pow + p_a*x_a + p_b*x_b
Ponieważ w tym przypadku ciśnienie całkowite jest determinowane przez ciśnienie atmosferyczne, w związku z czym ciśnienie cząstkowe pochodzące od składników a i b muszą zmaleć - a ponieważ skład cieczy się nie zmienił (ułamki molowe są stałe), to co maleje w tym wyrażeniu to prężność par czystego składnika - która jest funkcją temperatury. Efektem jest osiąganie przez układ stanu równowagi w niższej temperaturze.
Układ etanol - woda posiada odchylenie od prawa Raoulta, aby je spełniał należy wyrażać stężenie nie poprzez ułamki molowe, ale przez aktywność, ale dzięki temu łatwiej jest pokazać ogólny trend który jest taki sam w obu przypadkach.

Wprowadzanie gazu do układu ogólnie pogarsza zdolność rozdzielczą kolumny - można co prawda w ten sposób spróbować wykorzystywać fakt że prężność par niektórych składników spada szybciej niż innych wraz obniżaniem się temperatury. Ale generalnie rozdział będzie gorszy - efektywnie zmniejszy się liczba półek destylacyjnych.

Potem będę chciał jeszcze coś dodać, ale muszę wracać do pracy

[Drupi]

Kwzi86 , pełen szacun za tak dokładną wiedzę w temacie. To już poziom uniwersytecki.

[forma]

Coraz więcej mądrych postów się pojawia za które warto podziękować.
Wychodzi na to, że chcąc przygotować czysty spirytus na nalewkę, NIE DMUCHAMY DO BUFORA , bo wprowadzamy zanieczyszczenia które nadają lub są odpowiedzialne za smak lepszy lub gorszy .... tak to należy rozumieć........
Chciałbym się odnieść do jeszcze jednej rzeczy którą muszę wam napisać odnośnie SP jaki udało mi się uzyskać w jednej z ostatnich rektyfikacji. Święta to idealny moment żeby poczęstować gości różnego kalibru i wyciągnąć jakieś wnioski. I tak......
Wódka w której SP moim zdaniem jest bardzo wyczuwalny, stała się puszką pandory przy świątecznym stole. Ja będąc w roli barmana i pytając o wrażenia nie sugerując kompletnie nic, co jest bardzo istotne. 4 osoby pierwsze powiedziały wyraznie słodkie, na co 3 pozostałe wytrawne Pomyślcie, taka różnica zdań !!! Nic tylko pozostało mi podać ponownie te same próbki w celu jeszcze jednej weryfikacji ale zdania do końca takie same. To był temat NR.1 Już te kolendy na dwójce nikogo nie interesowały. Ale podzieliłem jakoś tych członków jury i wyszło też ciekawie. Ludzie którzy mają do czynienia z alkoholem swojskiej produkcji określiły próbkę jako słodka , nawet wyraznie słodką a ludzie którzy zamykają się wyłącznie w sklepowym monopolu twierdzą że wytrawna. Tak że odczucia są różne ale co najważniejsze wszystkim smakowała i głowa na drugi dzień nikogo nie bolała ...

[.Gacek]

Mam ogromną prośbę do kolegi @wkg_1
Czy mógłbyś opisać dokładniej swój proces metodą 4,5? Jeżeli gdzieś przegapiłem proszę o link do posta. Interesują mnie jakie są poszczególne stężenia destylatu i proces odbioru.
Jeżeli zajdzie potrzeba post usunę.
Przepraszam za off top.

[wkg_1]

Heh ... to właściwie do @Lesgo58 pytanie bo to On ten proces spopularyzował. Ja korzystałem z jego rad i dodatkowo zmniejszyłem odbiór do 11ml zgodnie z rekomendacją @Forma.
Tu jest o 2,5 kolumna-a-rektyfikacja-kompendium-wiedz ... tml#p80990
4,5 to dołożenie odbiorów raz z otwartym a raz z zamkniętym buforem (oczywiście po stabilizacji temp w buforze i zbiorniku po napełnieniu bufora). Po prostu odbierasz przedgony w jeszcze większej ilości różnych stężeń.

Odpęd na surówkę normalnie: 46 L nastawu z 14 kg cukru inwertowanego grzałem 2,5kW na rurze 63 z wypełnieniem Henitom 7-kątnym z odbiorem 24ml i starannym odbiorem około 600ml przedgonów. I tak dwa wsady.

Potem do 9,5 L surówki dolałem 8 L wody, zagrzałem 4,5kW, cały czas na otwartym do KEG-a buforze 5x zalanie. Po każdym zalaniu nie wyłączałem prądu tylko zmniejszałem do mocy roboczej 2kW. Następnie pół godziny stabilizacji i pół godziny kropelkowy odbiór 200ml przedgonów. Potem zamknąłem przepust z bufora do KEG-a, bufor powoli się napełnił (ciekawe, napełniał się prawie 2x dłużej niż przy grzaniu 2,5 kW). Temperatura na 10-ej już cały czas stabilna ale stabilizowałem kolumnę w sensie temperatur (czyli stężeń) w KEG-u i w buforze. I znowu kropelkowy odbiór 200ml przedgonów. Następnie wyłączenie grzania, zlanie obu jeziorek (LM w głowicy z 30ml i OLM pod głowicą z 250ml) i dolanie do KEG-a wody do około 46L. I od nowa cała procedura łącznie z zalewaniem, odbiorem przedgonów raz na otwartym i drugi raz na zamkniętym buforze. Różnica taka, że przedgony kropelkowo w fazie z zamkniętym buforem odebrałem zrzutem jeziorka w głowicy bo już nie miałem cierpliwości. Po tym ostatnim zrzucie krótka stabilizacja i odbiór gonu z OLM 11ml do końca z równoległym symbolicznym odbiorem przedgonu z głowicy (w sumie ze 150ml). Refluks okł 60 stopni.

Pierwsze 6 litrów gonu bardzo dobre, 7-y pewnie też ale tu już lałem wszystko do innej butli i ta butla przypominała mi moje dotychczasowe "osiągnięcia". Ostatnie pół litra już z wyraźnym zapaszkiem którego nie mogłem wyeliminować zmniejszaniem odbioru ani krótkimi stabilizacjami. Razem z 9,5 L surówki dostałem nieco ponad 7 litrów gonu z czego 6 już jest produktem a resztę doleję do kolejnej surówki, 1,5 l przedgonu który słabo pachnie już przedgonem, z 400ml zostało w buforze i kolumnie a 500ml gdzieś wyparowało. Tzn prawdopodobnie dosłownie wyparowało. Refluks około 60 stopni, kilkanaście godzin procesu i kilka razy mi zaczęło kapać z głowicy gdy przesadziłem z dławieniem wody testując na potrzeby innego wątku.

Produkt w sumie mnie zadowala, jedna osoba stwierdziła, że wyczuwa cień słodyczy, reszta tego nie zauważyła. Ale nie było też goryczy. Co do wody do rozcieńczania - stwierdziłem (po próbach z Żywcem, Ostromecko i innymi), ze najlepiej użyć wody która po prostu najbardziej mi smakuje do picia jako woda i użyłem Cisowianki lekko gazowanej : D I tego się będę w najbliższej przyszłości trzymał.

Wszystko byłoby fajnie ale ten proces jest piekielnie długi, mam nadzieję się dowiedzieć gdzie tu by można go skrócić.

[.Gacek]

Kolego @wkg_1 dziękuję za skrupulatnie opisany proces.
Według mnie metoda 4,5 to po prostu bardziej udoskonalona metoda 2,5 kolegi @lesgo58.
Wszystko co zachodzi podczas procesu oprócz wolniejszego odbioru aby wyeliminować SP, skłania się do pięciokrotnego odebrania przedgonu. Tylko użytkownicy posiadający bufor mogą sobie na to pozwolić. Niestety ja bufora nie mam, w dodatku powiedzmy niedawno "opanowałem" rektyfikację metodą Leszka. Jeszcze sporo przede mną ale wciąż czasu brak...
Co do czasu, który musimy poświęcić na proces to wydaje mi się, że jest to nie do przeskoczenia. Wiem, że jest też grono użytkowników, którzy stabilizują kolumnę całą noc a odbierają urobek cały kolejny dzień. Według mnie taki zabieg całkowicie eliminuje filtrowanie węglem czy jakąkolwiek inną chemię.
Co do dławienia przepływu wody i "fontanny" z odpowietrznika ufo to czytałem temat ☺

[wkg_1]

Według mnie metoda 4,5 to po prostu bardziej udoskonalona metoda 2,5 kolegi @lesgo58.

Myślę, że obie te metody to metody Leszka ...

Niestety ja bufora nie mam ...

Po pierwsze - na razie nie masz : ) Tyle, że bufor nie jest wcale w tej metodzie potrzebny, można go zastąpić po prostu dolewając stopniowo wody. Chodzi przecież o skokową gradację stężeń w zbiorniku.

Wiem, że jest też grono użytkowników, którzy stabilizują kolumnę całą noc a odbierają urobek cały kolejny dzień. Według mnie taki zabieg całkowicie eliminuje filtrowanie węglem czy jakąkolwiek inną chemię.

Tak, oczywiście, ja też nie używałem chemii ani nie filtrowałem. I dokładnie zajęło mi to tyle ile piszesz. Tyle, że choć perfekcja czystej (bez chemii i węgla) destylacji kusi swoją elegancją (a dla kolegów o mniej amatorskim podejściu - ekonomią także czasową) to jednak mając w sieni 20kg pigwowca i potrzebując po prostu czystego alkoholu myślimy też nad wydajnością. Bo w końcu na dobrą wódkę (a ja czystej prawie nie piję) można sobie zatrzeć skrobię czy zboże albo odbierać urobek dwa dni. Tyle, że to męczące. Umówmy się: cukier ma niezaprzeczalne zalety: jest tani, ogólnodostępny, można się obyć bez mieszadła czy płaszcza ale cóż ... ma swoje wady. Wódka z buraka po metodzie 4,5 ma się tak do np Leszkowej gruszkowicy po jednokrotnym pędzeniu na alembiku jak świnia do słońca : ((

[Szlumf]

Woziłem się parę dni z tymi pytaniami ale w końcu podobno nie ma głupich pytań.

.......
Pojawiła się koncepcja przepuszczania dodatkowej porcji powietrza przez kolumnę - nie powoduje to powstawanie "korka termicznego", wpływ barbotażu na zwiększenie szybkości parowania jest również pomijalny. Wyjaśnić dlaczego temperatura w kolumnie spada można analizując prawo Raoulta. W stanie równowagi ciśnienie całkowite dla mieszaniny dwuskładnikowej nad roztworem można wyrazić jako :
p_całk. = p_a(T)*x_a+p_b(T)*x_b
Gdzie p_a i p_b to prężności par czystego składnika a oraz b w danej temperaturze, a x_a oraz x_b to ułamki molowe.
W przypadku wprowadzania do układu dodatkowego gazu który oznaczymy sobie jako p_pow, równanie wygląda w następujący sposób:
p_całk. = p_pow + p_a*x_a + p_b*x_b
Ponieważ w tym przypadku ciśnienie całkowite jest determinowane przez ciśnienie atmosferyczne, w związku z czym ciśnienie cząstkowe pochodzące od składników a i b muszą zmaleć - a ponieważ skład cieczy się nie zmienił (ułamki molowe są stałe), to co maleje w tym wyrażeniu to prężność par czystego składnika - która jest funkcją temperatury. Efektem jest osiąganie przez układ stanu równowagi w niższej temperaturze. ..........

1. Kolega Forma podawał powietrze chłodniejsze od zawartości kolumny. Pewnie ze 20*C przy około 80*C w buforze. Dlaczego Twoim zdaniem nie powoduje to "korka termicznego"?
2. Piszesz, że ciśnienie całkowite jest determinowane przez atmosferyczne. Czyli, jak rozumiem, jest identyczne przed i po podaniu powietrza. Czy na pewno jest tak, że na całej wysokości kolumny ciśnienie na konkretnej wysokości pozostaje bez zmian?
3. Czy jeżeli podam powietrze o temperaturze takiej jak w kotle bezpośrednio do kotła to Temperatura na 10-tej półce mi spadnie?

Kolego Forma.
Czy przed i po podaniu powietrza zaobserwowałeś zmiany tylko na 10-tej półce, czy także na innych termometrach?

[kwzi86]

1. Kolega Forma podawał powietrze chłodniejsze od zawartości kolumny. Pewnie ze 20*C przy około 80*C w buforze. Dlaczego Twoim zdaniem nie powoduje to "korka termicznego"?
2. Piszesz, że ciśnienie całkowite jest determinowane przez atmosferyczne. Czyli, jak rozumiem, jest identyczne przed i po podaniu powietrza. Czy na pewno jest tak, że na całej wysokości kolumny ciśnienie na konkretnej wysokości pozostaje bez zmian?
3. Czy jeżeli podam powietrze o temperaturze takiej jak w kotle bezpośrednio do kotła to Temperatura na 10-tej półce mi spadnie?

Kolego Forma.
Czy przed i po podaniu powietrza zaobserwowałeś zmiany tylko na 10-tej półce, czy także na innych termometrach?[/quote]

Słowem wstępu - z racji tego że mowa jest o kolumnie z buforem, to założyłem że na wysokość 10 półki w kolumnie odpowiada w sumie około 15 półkom destylacyjnym, w związku z tym kolega forma obserwuje spadek z około 78 na 77 - nie zmienia to algorytmu.

1. Przyjmijmy ideowo że posiadamy kocioł, kolumnę w której pośrodku jest umieszczona chłodnica, służąca jako deflegmator. Dla uproszczenia przyjmijmy sobie że poza grzaniem kotła, cały proces przebiega bez innej wymiany ciepła z otoczeniem. Na początek dla układu jednoskładnikowego np. wody. Grzejemy z mocą 2kW, entalpia parowania wody to 2257J/g, w związku z czym z kotła odparowuje i i przez kolumnę przepływa ~0,89 g/s, po wyjściu z kolumny możemy skroplić wodę i odbierzemy właśnie ~0,89 g/s. Temperatura w kolumnie oraz na jej szczycie będzie wynosiła 100°C, jeżeli w tym momencie przez chłodnicę umieszczoną po środku kolumny zaczniesz puszczać czynnik chłodniczy i odbierzesz np. 1kW ciepła to temperatura pod deflegmatorem i nad deflegmatorem nie zmieni się - nadal będzie wynosić 100°C, ale ilość par docierających na szczyt kolumny się zmniejszy i będzie wynosiła ~0,44 g/s, jeżeli odbierzesz na chłodnicy mniej ciepła, np. 500W, to na szczycie chłodnicy odbiór destylatu będzie wynosił 0,66 g/s. Temperatura pod i nad deflegmatorem nadal będzie wynosiła 100°C. Jeżeli odbierzesz 1,99kW ciepła przez deflegmator to temperatura nad i pod deflegmatorem nadal będzie wynosiła 100°C, tyle że ilośc par docierających na szczyt chłodnicy będzie wynosił ~0,0044 g/s. Masz parę jakiejś substancji, i ją chłodzisz - w momencie w którym temperaturę przy danym ciśnieniu w której substancja wrze, dalsze chłodzenie nie spowoduje spadku temperatury aż do momentu całkowitego wykroplenia się par. Analogicznie - mając ciecz, grzejesz ją, osiągasz punkt wrzenia, grzejesz dalej - ale nie obserwujesz wzrostu temperatury do momentu całkowitego odparowania cieczy.
Dla układów wieloskładnikowych sprawa się trochę komplikuje bo trzeba wziąć pod uwagę zmianę temperatury wrzenia mieszaniny wraz ze zmianą składu cieczy, ale algorytm nadal pozostaje taki sam.
Ciepło dogrzania 1 m3 powietrza od 20 do 80°C to około 50kJ, duża pompka akwariowa daje przepływ max około 200 l/h (efektywnie), czyli 0,2m3/3600s. Przeliczamy 50kJ/m3 * 0,2m3 / 3600s = 0,0028kW = 2,8W . W zależności od pompki i przepływu kolega forma chłodził pary przechodzące przez część nad buforem z mocą kilku watów, a grzał kocioł z mocą pewnie 2000 W - bardzo słaby ten korek termiczny

2. Nie jest takie samo. Pisząc determinowane miałem na myśli że układ jest częściowo otwarty na atmosferę w związku z czym ciśnienie nie rośnie w "nieskończoność" - jest zbliżone do atmosferycznego. Wzrost ciśnienia w dole kolumny rośnie wykładniczo w miarę wzrostu przepływu gazu przez kolumnę - stąd zjawisko zalewania się kolumny. Przy destylacji z układu woda-etanol przepływ gazu nie jest stały, na całej długości kolumny, ale zmienia się wraz ze składem par. Dla mocy grzania około 2kW, szybkość przepływu par (w sensie gazu) przez kolumnę to około 1,5 litra/s - 5400 l/h, a nawet spora pompka akwariowa daje około 200 l/h - to wzrost przepływu gazu o jedynie kilka %. W miarę podawania gazu będzie rosło ciśnienie w kolumnie i podając zbyt dużo gazu przy zbyt dużej mocy grzania w kotle dojdzie do jej zalania kolumny.

3. Nawet jak podasz do cieczy powietrze o temperaturze 200°C i masz szczelny układ to temperatura na 10 półce ci spadnie.

Ad. Temperatura w kolumnie będzie niższa, w zależności do umiejscowienia termometru w głowicy obserwowana na nim temperatura może być wyższa niż w dole kolumny.

Mod. Nie cytuj poprzedzającego posta w całości.

[forma]

Za takie wyjaśnienia warto podziękować. Dodam tylko że mierzyłem temperaturę na różnych wysokościach kolumny, i wraz z pompowaniem powietrza do bufora,zmienia się temperatura na całej wysokości kolumny,tak że w głowicy.Mama nawet zanotowane konkretne wartości ale to już chyba nie jest istotne....

[wkg_1]

No cóż, jak już się wie, albo wiedziało, zapomniało i ktoś mądry przypomni to wszystko jest proste Ciepło przemiany fazowej.
Super post !!

[kwzi86]

Dziękuje za podrapanie za uszkiem

Mam wrażenie że wielu forumowiczów ma w tej chwili świetnej jakości sprzęt, ale strasznie goni za króliczkiem bo nie zna podstaw chemii fizycznej. I pomimo tego że są w stanie sprawnie obsługiwać swój sprzęt do destylacji, to jednak nie są w stanie osiągnąć pełni jego możliwości.

Teoria dotycząca równowag ciecz-para układów wieloskładnikowych, razem z koniecznymi podstawami: wstęp do chemii fizycznej, gazy rzeczywiste i doskonałe, potem roztwory rzeczywiste i doskonałe, przemiany fazowe układów jednoskładnikowych - równania Clausius'a-Clapeyron'a, potem równowagi ciecz-para układów wieloskładnikowych, prawo Henry'ego, Raoulta, a na koniec azeotropia. To nie całe 100 stron tekstu w praktycznie dowolnym podręczniku do chemii fizycznej, nie wymaga dogłębnej znajomości chemii i nazewnictwa. Wymagana matematyka na poziomie liceum (logarytmy i algebra), znajomość pochodnych i całek nie jest potrzebna do zrozumienia poszczególnych zależności. W zależności od poziomu podręcznika cześć elementów może być zbyt trudna do zrozumienia bez kontekstu, ale wystarczą jedynie podstawy. Koszt to około 50-70 zł za używany lub nowy podręcznik, 2-3 dni na przeczytanie całości - w czasie czytania warto robić sobie notatki i też starać się wyprowadzać część wzorów i zależności - znacznie ułatwi to zrozumienie niektórych elementów.
Nie trzeba rozumieć całego wstępu dotyczącego chemii fizycznej, gazów oraz cieczy - należy to tylko przeczytać po to, aby zaznajomić się z oznaczeniami i nazewnictwem.

Jestem dumny z innowacyjności w narodzie i tego że forumowiczom się chce badać oraz sprawdzać wiele rzeczy. Ale wiedza i sposób dedukcji odnośnie tego jak poszczególne zjawiska zachodzą to chemia z drugiej połowy XIX w., nie chcę, aby ktokolwiek odebrał to jako przytyk, zresztą chemia z XIX w. dała podwaliny pod współczesną chemię, ale może warto liznąć trochę literatury fachowej i iść dalej?

Pozdrawiam

[Szlumf]

Czy mó0głbyś polecić jakąś konkretną pozycję przystępnie - dla laików - napisaną.

[wkg_1]

@kwzi86, racja. A Ty także praktykujesz ? Bo patrząc na to co piszesz to twoje rady praktyczne byłyby bezcenne : )
Nie kwestionując absolutnie tego co piszesz na pocieszenie dodam tylko, że całe pokolenia winiarzy i producentów whisky jakoś sobie dawały radę - marne ale zawsze jakieś pocieszenie ; )

[forma]

Kolego @kwzi86 mam do Ciebie pytanie. i zaznaczam że NIE jest to pytanie retoryczne
Jak się zachowa alkohol etylowy, podany do OLMa i odbierany z dołu kolumny np.z bufora lub z półki rzeczywistej nad buforem, biorąc pod uwagę zbiornik wypełniony wodą. Czy taki układ oddzieli mi frakcje lżejsze, które powędrują wyżej do głowicy ? Jak taki ukłąd się zachowa patrząc pod kątem fizyczno-chemicznym na zagadnienie ?

[kwzi86]

@Szlumf
Bardzo łopatologicznie są napisane skrypty dla kierunków medycznych np.: http://cib.umed.lodz.pl/pliki/Chemia-fizyczna.pdf - ale jest to telegraficzny skrót, wiele rzeczy trzeba zrozumieć poprzez rozpisanie sobie poszczególnych zależności, trochę rzeczy w ogóle nie ma - ale to dobry start.

Kiedyś było kilka podręczników do chemii fizycznej dla szkół średnich - język był dosyć prosty, ale jednocześnie było sporo treści - można trafić wśród staroci.

Poza tym to Chemia Fizyczna t1, Pigoń, Ruziewicz - Ale to już akademicki podręcznik, sporo treści w małej ilości tekstu, ale z tego co pamiętam to nadal dosyć przystępnie.
Chemia Fizyczna t4, Komorowski, Olszowski - to cegła, jest trochę o destylacji i rektyfikacji, to co może być przydatne to metodyka prowadzenia pomiarów.

Skrypty do chemii fizycznej dla kierunków chemicznych mają bardzo dużo treści, ale sporo wymagają od czytelnika - sporo rzeczy jest pominiętych ze względu na oszczędność miejsca, a inne nie są przedstawione wprost. Także trudno je polecić. Ja na studiach korzystałem z wykładów + opracowania, skryptów oraz instrukcji do laboratoriów.
Aspekty praktyczne prowadzenia rektyfikacji to inżynieria chemiczna, ja miałem z tego dobre wykłady i ćwiczenia + dobrze poprowadzone laboratoria, także nigdy później nie potrzebowałem wracać do żadnego podręcznika, reszty nauczyłem się w praktyce.

@wkg_1
W tym momencie jestem turystą Na fora zajrzałem, bo pomagałem znajomemu ogarnąć dosyć skomplikowaną aparaturę, i tak jakoś zaczęło się przyjemnie czytać.
A co do porad, technicznych to:
- na dole kolumny warto dodać łapacz cieczy lub półkę fizyczną, dodatek porowatych materiałów na dno kotła z powoduje że wrzenie będzie bardziej stabilne, a para nie będzie punktowo przegrzewana. Przerzucanie cieczy na wypełnienie przy gwałtownym wrzeniu to zbędne obciążenie dla kolumny, plus potencjalnie niebezpieczne.
- opłaca się trawienie wypełnienia ze stali nierdzewnej w celu polepszenia zwilżalności - nie trzeba zalewać kolumny, aby szybko utworzył się odpowiedni film orosienia na wypełnieniu - to jest grubszy temat.
Co do samego prowadzenia procesu to mogę zasugerować rozbicie procesu na dwie oddzielne rektyfikacje, celem pierwszej jest oddzielenie przedgonów, celem drugiej pogonów. Z góry uprzedzam że jest to mało ortodoksyjne podejście w porównaniu do obecnego standardu na forum. Przed rektyfikacjami należy przeprowadzić destylację prostą.
Celem pierwszej rektyfikacji jest usunięcie lekkich frakcji, dlatego powinna być prowadzona z wykorzystaniem stosunkowo niskiego stężenia etanolu, ok 15-16%wag (18,5-20% obj). Celem jest usunięcie przedgonów, na nich należy się skupić - wysoki % w destylacie na I etapie w czasie odbioru przedgonów jest całkowicie zbędny, w czasie odbioru głównej frakcji wskazane jest utrzymywane wysokie stężenia etanolu, ale nie należy o to walczyć ze wszystkich sił.
Są dwa sposoby prowadzenie I rektyfikacji, w obu przypadkach przedgon nie powinien stanowić więcej niż 10% całkowitej ilości wykorzystywanego etanolu:
Sposób A, trochę bardziej konserwatywny. Po wstępnej stabilizacji kolumny odbieramy przedgon, wysoki refluks w czasie odbioru nie jest konieczny, dla 15%wag etanolu minimalny RR to 1,4. Nie przejmujemy się wzrostem temperatury w kolumnie - celem jest odebranie frakcji niżej wrzących od etanolu, wyższa temperatura w kolumnie zwiększy lotność tych składników. Np. w mieszaninie wody i etanolu o t.w. 78,4° octan etylu jest ok. 2-krotnie bardziej lotny od etanolu, ale już w mieszaninie o t.w. 86° jest już około 4-krotnie bardziej lotny od etanolu. Dla lepszej kontroli nad procesem warto zmniejszyć grzanie. W miarę jak przedgony stają się coraz słabiej wyczuwalne zwiększamy refluks i stabilizujemy kolumnę.
Dalej odbiór prowadzimy w miarę standardowo - możemy sobie pozwolić na trochę szybszy odbiór - pogony będziemy i tak głównie oddzielać w czasie II rektyfikacji, ale z zachowaniem stabilności kolumny - nie chcemy jednak zbyt dużo pogonów w destylacie.
Sposób B, bardziej agresywny i częściej wykorzystywany przemysłowo. Po doprowadzeniu wsadu do wrzenia zmniejszamy moc grzania, i prowadzimy proces odbioru przedgonów praktycznie bez powrotu. Mocą grzania należy tak sterować, aby temperatura na szczycie kolumny nie spadała poniżej 86-87°C (w przypadku niezaizolowanej konieczne będzie większe rozcieńczenie)- po odebraniu około 450g przedgonu na każde 10kg etanolu we wsadzie, należy zwiększyć RR i ustabilizować kolumnę, odbierać przedgony do momentu kiedy przestaną być wyczuwalne i dalej prowadzić standardowy odbiór. W tym wariancie pozbywamy się lżejszych frakcji mniejszym kosztem etanolu, dodatkowo pozbywamy się również części substancji które normalnie destylują jako tzw. pogony - część z tych substancji poprawia smak destylatu, ale jako grupa są trudne do usunięcia i wymagają odbioru w dalszej części procesu z wysokim refluksem. Pozbywając się ich na początku procesu ułatwiamy sobie prowadzenie procesu i zwiększamy możliwy odbiór.

Niezależnie od wybranego sposobu na koniec otrzymaliśmy surowy spirytus. Który do kolejnej rektyfikacji wykorzystujemy bez rozcieńczania. Jeżeli ktoś nie ma pewności co do szczelności swojej aparatury to nie powinien naturalnie tego robić - jest to potencjalnie prosty sposób na wycieczkę na tamten świat, zwłaszcza przy grzaniu palnikiem. Jeżeli grzałki są umieszczone bezpośrednio w kotle, do t.w. mieszanina powinna być doprowadzona ze zmniejszoną mocą (potem można grzać z mocą docelową - tlen z kolumny i tak zostanie wypchnięty przez pary etanolu). Po dogrzaniu i ustabilizowaniu się kolumny należy odebrać przedgon, a następnie prowadzić odbiór. I tu się pojawia największy plus - ponieważ prowadzimy rektyfikację stężonego etanolu, lotność cięższych frakcji jest b. niska z powodu niskiej temp. w kotle oraz dobrego powinowactwa chemicznego pomiędzy etanolem i większością typowych pogonów - efektem jest możliwość stosowania niskiego RR, w zależności od jakości wsadu można eksperymentować z RR od 0,5, ale sugeruje zacząć bliżej 1. Destylacje prowadzimy do momentu wzrostu temperatury par w kotle do ~79-80°C lub wydestylowania 80% etanolu z kotła, cokolwiek nastąpi pierwsze.

Plusem takiego prowadzenia procesów jest duża oszczędność czasu, a tym samym energii. Otrzymany w ten sposób destylat raczej nie jest "smakowy", zwłaszcza jeżeli pomiędzy destylacją prostą a rektyfikacją dodamy do surówki sporo zasady - wstępnie rozłożymy większość estrów. Przedgony po pierwszej rektyfikacji oraz pozostałość z kotła po drugiej rektyfikacji należy zbierać oddzielnie i nie dodawać ich do kolejnych wsadów, zamiast tego po uzbieraniu odpowiedniej ich ilości można je poddać ponownie rektyfikacji, a otrzymane destylaty dodać na początek procesu.

Nie biorę odpowiedzialności za prowadzenie procesów takich jak wyżej - każdy się bawi na własną odpowiedzialność!

Scalono.

Kolego @kwzi86 mam do Ciebie pytanie. i zaznaczam że NIE jest to pytanie retoryczne
Jak się zachowa alkohol etylowy, podany do OLMa i odbierany z dołu kolumny np.z bufora lub z półki rzeczywistej nad buforem, biorąc pod uwagę zbiornik wypełniony wodą. Czy taki układ oddzieli mi frakcje lżejsze, które powędrują wyżej do głowicy ? Jak taki ukłąd się zachowa patrząc pod kątem fizyczno-chemicznym na zagadnienie ?

Zachowa się jak w kolumnie epiuracyjnej - niższe frakcje powędrują do głowicy, etanol z cięższymi spłynie w dół kolumny. Im niższe stężenie etanolu w kolumnie tym lepszy rozdział etanolu od przedgonów. Nad i pod wprowadzeniem etanolu do kolumny powinno być min. 10 półek teoretycznych- im więcej tym lepiej.

[czytam]

Czyli w takiej kolumnie epiuracyjnej lepiej wprowadzać alkohol w połowie jej wysokości.
Druga sprawa to woda do rozcieńczania podawanego alkoholu. Powinna być destylowana (demineralizowana) bo inaczej na wejściu dość szybko wytworzy się kamień na wypełnieniu. Efekt to miejscowe przewężenie a dalej to wiadomo - problemy, bynajmniej nie natury estetycznej.
Trzecia to moc, z którą grzejemy a w zasadzie stosunek mocy do ilości poddawanej oczyszczaniu surówki (dobrze byłoby zapewnić stabilny w czasie strumień).

[wkg_1]

W tym momencie jestem turystą Na fora zajrzałem, bo pomagałem znajomemu ogarnąć dosyć skomplikowaną aparaturę, i tak jakoś zaczęło się przyjemnie czytać.

Mam nadzieję, że się zadomowisz ; )

Jakby Ci się kiedyś nudziło i miałbyś ochotę coś napisać to napisz proszę jak surówkę traktować chemią żeby polepszyć a nie zapaskudzić destylatu : ) Myślę szczególnie o tych estrach ...

[inblue]

Zanin kolega kwzi86 coś naskrobie, ja dla odmiany poszperałem trochę w bibliotece
i znalazłem parę ciekawych informacji; może nie o estrach, lecz o aldehydzie octowym.
No bo jak się bawić, to się bawić

Ponieważ artykuł rzuca nowe światło na to jak powinna wyglądać rektyfikacja to nie będę psuł Wam zabawy,
lecz zapraszam do lektury klikając w ten link.
W gazetce proszę szukać artykułu "Oczyszczanie rektyfikatów III gatunku" dr. inż. Leona Kowalczyka (str. 238 - 245).

W tym momencie jestem turystą

Mam nadzieję, że się zadomowisz ; )

Oj przydało by się. Gdybym mógł poprosić o komentarz do tego KMnO4, opisanego w artykule to byłoby miło.

[kwzi86]

Już odpowiedziałem, ale chyba gdzieś zginęło - ale w sumie to i lepiej bo pisałem trochę na kolanie.

@czytam
Kolumny rektyfikacyjne w pracy ciągłej dzieli się przeważnie na dwie części - górna nad miejscem wprowadzania surówki to cześć wzmacniająca, dolna poniżej miejsca wprowadzania surówki to część odpędowa. W przypadku kolumny epiuracyjnej część "pracująca" to ta dolna - i to ona powinna mieć jak najwięcej półek teoretycznych. Górna część służy przede wszystkim jako bufor oddzielający już odpędzone lekkie frakcje od surówki wchodzącej na kolumnę. 10 półek nad i pod miejscem wprowadzania surówki to minimum minimów - optymalnie byłoby gdyby górna część miała od 15 do 20 półek teoretycznych, a dolna od 30 do 40.
Z tego co się orientuje to przemysłowe kolumny epiuracyjne pracują na stężeniach od 12 do 25% obj. etanolu - ale nie jestem tego pewien. W kolumnie epiuracyjnej temperatura na szczycie kolumny powinna oscylować w okolicach 78 stopni, w miejscu wprowadzania surówki powinna być temperatura odpowiadająca temperaturze wrzenia surówki, poniżej miejsca wprowadzania surówki temperatura powoli rośnie - osiągając maksimum na samym dole kolumny.
Nie trzeba stosować wody destylowanej, surówka i tak wcześniej powinna być raz przedestylowana, a następnie rozcieńczona do odpowiedniego stężenia. Woda praktycznie w ogóle nie jest oddestylowana na kolumnie epiuracyjnej - jeżeli do rozcieńczania nie będzie stosowana jakoś super wysoko zmineralizowana i bogata wapń woda, to problem kamienia nie wystąpi.

Surówka wprowadzana na kolumnę powinna mieć temperaturę wrzenia, lub bardzo blisko - jeżeli wprowadzana surówka jest zimna należy konieczną moc grzania powiększyć o ciepło dogrzania surówki.

Poniższe wyliczenia są mocno orientacyjne - to się bilansuje dla konkretnej kolumny, do jakości wsadu itp.
Odbiór na szczycie kolumny ustawia się na sztywno w odniesieniu do całkowitej ilości etanolu w surówce - przeważnie jest to około 4-5%. Czyli jeżeli wprowadzamy do układu w przeliczeniu 1 litr/min czystego etanolu, to odbiór powinien być ustawiony na około 50 ml/min. Sterujemy mocą grzania, idealnie by było gdyby nie tylko w głowicy, ale również trochę pod nią temperatura utrzymywała się na poziomie 78,3°C - dlatego fajne jest mieć trochę dłuższą kolumnę. Orientacyjnie dla wsadu 18,5%obj i odbioru na szczycie 5%, na każde 6,5kg wprowadzonego wsadu należy dostarczyć około 132kJ ciepła. Prościej - grzejąc z mocą 1kW przez godzinę można by teoretycznie przepuścić przez kolumnę ok. 177 kg surówki, w rzeczywistości tak różowo jednak nie jest nie jest i ze względu chociażby na straty ciepła itp, przepuszczenie 140kg/godzinę jest super. Im krótsza kolumna tym więcej mocy potrzebne jest w stosunku do ilości surówki.
Im gorszej jakości wsad (więcej przedgonów) tym bardziej rozcieńczony powinien być wsad. Im dłuższa kolumna tym większe stężenie etanolu można podać w surówce.
Odpęd na kolumnie epiuracyjnej - rektyfikacja ciągła, usuwa frakcje lekkie przy o wiele mniejszej ilości zużywanego etanolu oraz energii w porównaniu do procesu periodycznego. Ale za to rozruch jest dłuższy, w czasie destylacji operuje się na żywca - zamknięcie odbioru lub wyłączenie grzania to ostateczność, ale da się taką kolumną sterować bez automatyki. Pracuje się maksymalnie z mocą 30-50% mniejszą niż powodująca zalewanie.

Kolumna epiuracyjna jest oszczędna i efektywna dlatego że następuje jedynie częściowe odparowanie cieczy przez nią przechodzącej, zbyt duża ilość ciepła dostarczanego do układu da efekt odwrotny od zamierzonego - ilość odparowującego etanolu i wody w stosunku do lekkich frakcji wzrośnie, w związku z czym stężenie przedgonów w odbiorze spadnie - a tym samym ilość przedgonów spływających wraz z orosieniem i surówką w dół kolumny wzrośnie. Analogicznie zbyt mała ilość ciepła dostarczona do układu nie wystarczy do pełnego odpędzenia lekkich frakcji.

@wkg_1
Francuzi mają jakieś powiedzenie że dobre wino pochodzi z przynajmniej stuletniej winnicy lub coś takiego, a whisky udoskonalali metodą prób i błędów kilka wieków

@wkg_1 & inblue
KMnO4 i inne utleniacze takie jak H2O2 utleniają aldehydy, estry, kwasy + trochę innych związków (np. zawierających wiązania wielokrotne), co skutkuje zmniejszeniem się ich stężenia w surówce. Ale w stężeniu w którym są stosowane przy oczyszczaniu utleniają również alkohole, w tym alkohol metylowy i etylowy do formaldehydu i aldehydu octowego, aldehydy mogą ze sobą kondensować w wyniku czego powstaje jeszcze więcej śmiecia. Jeżeli surówka jest ostro zanieczyszczona, to potraktowanie jej niewielką porcją jakiegoś utleniacza pomoże bo rozłoży większość potencjalnie najgorszych składników. Ale w przypadku surówki która zanieczyszczeń posiada niewiele - nie pomoże, lub nawet zaszkodzi bo po dodaniu może powstać więcej aldehydów niż było na początku.
Dodatek NaOH lub KOH zatrzymuje kwasy w postaci soli, hydrolizuje estry (estry wyższych alkoholi są bardziej lotne od samych alkoholi) i katalizuje zachodzenie reakcji z udziałem form enolowej aldehydów i ketonów, ewentualnie kondensacji aldolowej, powstające związki przeważnie są trujące - ale ze względu na dużo większą masę cząsteczkową są mniej lotne.
W skrócie dodając np. KMnO4 można sobie zaszkodzić, a dodając zasady - nie.

[wkg_1]

To w jakim stężeniu powinniśmy je stosować ?

[wawaldek11]

No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment: do 12 l ( ok. 85%) odpadów przed i pogonowych dodałem 18 g sody kaustycznej i po kwadransie 10 ml perhydrolu. Zmętniało. Ciekawe czy się wyklaruje, bo chyba lepiej gotować klarowne.
A co się stanie gdy przegotuję bez klarowania?

[forma]

Bardzo ciekawie się zrobiło, mnie kręci ta kolumna epiuracyjna i elementy żeby zmodyfikować ją już zamówiłem. W przemyśle dozują dawki tymi specjalnymi pompkami, ja chcę podawać z drugiej kolumny. Kolega @kwzi86 odpowiedział na parę pytań zanim je zadałem.
Chcę spróbować tej metody między procesami , jak przykręcę wodę to podam trochę cieplejszy spirytus .... Czy jest ktoś kto stosował już takie rozwiązania ? Ja szukam jeszcze otrzymania optymalnej czystości w procesie ale fajnie , że są osoby co szukają w chemii. Osobiście jak kombinowałem czyścić chemią to mam bardzo złe wspomnienia ale podszedłem do tematu bardzo słabo przygotowany...
Zle robię , bo znowu wprowadzę zmienne..... ale oprzeć się nie mogę