Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy

Post autor: lesgo58 »

Z nudów...
Zainteresuje Ciebie - skorzystasz.
Nie zainteresuje - olewasz.
I tyle.

P.S. Potwierdzam - proces jest prosty - ale wyniki końcowe nie zawsze takie oczywiste jakbyśmy się spodziewali.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Doody
3500
Posty: 3805
Rejestracja: czwartek, 20 paź 2016, 20:04
Krótko o sobie: Degustator z powołania :-)
Ulubiony Alkohol: DIY
Status Alkoholowy: Producent Domowy
Lokalizacja: południowa Wielkopolska
Podziękował: 283 razy
Otrzymał podziękowanie: 459 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Doody »

Dobrze że Cię mamy Leszku na forum :ok:
Pozdrawiam
Darek
Awatar użytkownika

Marian_jl
150
Posty: 191
Rejestracja: czwartek, 19 lis 2015, 18:00
Krótko o sobie: Piję okazyjnie ..a że okazje się trafiają codziennie , tak bywa
Ulubiony Alkohol: Próbuję wszystkiego , może trafię na to ulubione.
Status Alkoholowy: Producent Nalewek
Podziękował: 19 razy
Otrzymał podziękowanie: 41 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Marian_jl »

Chyba wszyscy się cieszymy ze jest ktoś taki jak Leszek. Jest on niekwestionowanym guru domowej rektyfikacji , wszyscy korzystamy z wiedzy i doświadczenia pana Leszka i co najważniejsze jest on skory się dzielić się swą wiedzą .Mnie tylko zaciekawił taki pokrętny sposób odbierania przedgonów i stąd moje pytanie a Leszek udzielił mi w swoim stylu prostej aczkolwiek jasnej odpowiedzi .

Reper
2
Posty: 2
Rejestracja: niedziela, 22 mar 2020, 09:14
Podziękował: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Reper »

Do kolegi Lesgo58. Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie co oznacza Twój wpis w kompendium:
"Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów (to dla tych co mają dokładne termometry)."
Które termometry masz na myśli? Domyślam się, że chodzi i ten w głowicy i pod OVM. Nie wiem tylko jakie wskazania świadczą o końcu przedgonów, tzn. czy mają one być równe na obydwu termometrach, czy mają się różnić a jeżeli tak to o ile, na którym wskazania mają być wyższe a na którym niższe.
Ostatnio zmieniony sobota, 25 kwie 2020, 21:16 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

.Gacek
2000
Posty: 2383
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 14:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Podziękował: 268 razy
Otrzymał podziękowanie: 338 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: .Gacek »

Oczywiście poczekamy na odpowiedź Leszka.
Wg moich wskazań i zawartości notatnika przedgon ma niższą temperaturę wrzenia. Podczas odbioru przedgonu temperatura na termometrach może nam delikatnie wzrosnąć i nie jest to powód do paniki. Temperatura dnia wg mnie jest dopiero wtedy gdy odbierzemy podczas stabilizacji przedgon. Po około godzinie z wsadem plus minus 47 litrów temperatura delikatnie wzrośnie i będzie stabilna podczas całego procesu odbierania serca. Wyjątkiem są skoki świadczące o korekcie odbioru. Znając swoją kolumnę po kilku procesach można przewidzieć ten moment i zareagować odpowiednio wcześniej.
Pozdrawiam Gacek.
Awatar użytkownika

radius
7000
Posty: 7298
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: radius »

Reper pisze:Do kolegi Lesgo58. Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie co oznacza Twój wpis w kompendium:
"Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów (to dla tych co mają dokładne termometry)."
Może opis w tym temacie trochę ci rozjaśni o co chodzi :ok:
https://alkohole-domowe.com/forum/odbio ... t9529.html
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Reper pisze:...Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie ...
Postaram się.
W kolumnie jako całości - w zależności od tego w którym miejscu się znajdujemy - panują różne warunki. Gdy przeprowadziliśmy w sposób poprawny proces stabilizacji to obserwując termometry możemy zauważyć następującą zależność - im wyżej tym temperatura będzie niższa.
Spowodowane jest to dwoma głównymi czynnikami - ciśnieniem wewnątrz kolumny jak i rozkładem frakcji alkoholowych.
Jeśli chodzi o ciśnienie wewnątrz kolumnowe to główną przyczyną różnic w ciśnieniu jest opór wypełnienia. Głębiej nie będę się wdawał, bo jestem za cieńki na wyjaśnienie wszystkich zjawisk fizycznych panujących w kolumnie. Na chwilę obecną takie wyjaśnienie musi Ci wystarczyć.
Inną przyczyną różnic we wskazaniach temperatur jest rozkład frakcji. Na samej górze gromadzą się frakcje lekkie. Co wskazuje nam termometr. W głowicy temperatura będzie najniższa.
Tutaj muszę się na chwilę zatrzymać.
Trzeba dodać, że na wskazanie termometru w głowicy - oprócz ciśnienia wewnątrz kolumnowego i gromadzenia się najlżejszych frakcji - wpływ ma także temperatura refluksu. Temperatura refluksu zależna jest od temperatury wody chłodzącej. Dlatego temperatura w głowicy będzie zawsze najniższa.
Mając na uwadze te wszystkie uwarunkowania interpretacja wskazań termometrów jawi się nam jako jeden z najważniejszych elementów procesu rektyfikacyjnego. Dzięki termometrom możemy dowiedzieć się:
- kiedy kolumna jest ustabilizowana,
- kiedy odebraliśmy przedgon,
- kiedy zmieniają się nam warunki stabilności kolumny i kiedy musimy reagować aby móc odbierać ciągle rektyfikat o takich (a w najgorszym przypadku o zbliżonych) parametrach,
- kiedy kończy nam się etanol w zbiorniku,
- kiedy zaczynają się nam pogony itp.itd.
To tyle tytułem wstępu.
Domyślam się, że chodzi i ten w głowicy i pod OVM. Nie wiem tylko jakie wskazania świadczą o końcu przedgonów, tzn. czy mają one być równe na obydwu termometrach, czy mają się różnić a jeżeli tak to o ile, na którym wskazania mają być wyższe a na którym niższe.
Tak dobrze się domyślasz.
Jednak muszę ciebie szybko sprowadzić na ziemię. Jeśli zamierzasz odbierać przedgon na wskazania termometrów - to serdecznie Ci odradzam. Termometry będące w powszechnym użyciu niestety ale do tego się nie nadają.
Ostatnio zmieniony niedziela, 26 kwie 2020, 09:07 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Drupi »

Ja również przekonałem się że termometr nawet z dokładnością setnych stopnia nie zawsze pokaże koniec odbioru przedgonów, a jak pokaże to typowy zbieg okoliczności jego wskazań ze wskazaniami naszego nosa i kubków smakowych. Nie da się tego zdefińiować, bo można się oszukać. To chyba złożoność i różnica tych frakcji za każdym razem inna, i pomimo czułego termometru jest to fizycznie nie możliwe żeby dopasować jakąś definicję. Mam maleńkie jeziorko, to wtedy najlepiej widać różne zachowania termometru względem tego co według smaku przy odbiorze odpadów.
Ps.
Oczywiście ten na 10 p. jest największym strażnikiem, który wyprzedza , i sprawdza się znakomicie. W zbiorniku też bardzo dobrze pokazuje kiedy zbliza się koniec.
Ostatnio zmieniony niedziela, 26 kwie 2020, 12:24 przez Drupi, łącznie zmieniany 1 raz.
I like noble drinks.
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

lesgo58 pisze: 5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego
Ja trochę w nawiązaniu do tego fragmentu. Bo zauważyłem pewną "anomalię", i już opisuję:

Ostatnio stwierdziłem że czas spróbować zachwalanej metody 2,5 (kolegi lesgo58)
Ponieważ mam 30 litrowy KEG i grzałki umieszczone na "poziomie" 8 litrów, a dla pewności 9 litrów wsadu, po jednokrotnym "odpędzie" nie mam odpowiedniej ilości surówki by płyn zakrył mi grzałki gdy rozcieńczę ją do 55%. Postanowiłem więc przerobić dwa nastawy (co swoją drogą wcześniej sugerował lesgos58).
Z pierwszego wyszło mi 3,6l surówki z drugiego 3,2l więc łącznie 6,8l 96,5% alkoholu. Rozcieńczyłem do ok 55% dolewając ok 5l wody czyli łącznie 11,8 l wsadu co w pełni zasłoniło grzałki. Potem standard, czyli 3,5 kW grzania, po ok 35 min zalanie bardzo intensywne, obniżenie grzania do 2kW, ok 45 minut stabilizacji, następnie kropelkowy odbiór przedgonów 3 krople na sekundę do ok 300ml i grzałki stop (nie mama bufora).
Odczekałem ok. 2 godziny i zlałem połowę gorącego wsadu (50°C) do 6 litrowych butelek (jedna nie pełna). Pozostałą cześć z KEG’a rozcieńczyłem do ok 20% (nie maksymalnie) i dokończyłem rektyfikacje. Wszystko przebiegło idealnie, a w szczególności końcówka gdzie wystarczyło 2 – 3 korekty by kontynuować odbiór dobrego serca.
Na drugi dzień zająłem się drugą połówką urobku odlaną do butelek. Nie zakręcałem wcześniej butelek z gorącym płynem i jak się spostrzegłem to z każdej butelki ok 100 ml płynu wyparowało. No cóż ... niech mają krasnoludki. Tym razem rozcieńczyłem płyn maksymalnie, czyli do ok 11% (25l) i na rurę …
Początek i środek pracy w miarę normalnie jednak końcówka masakra. By utrzymać w miarę stabilną temperaturę korekta za korektą i parę pompowań by odzyskać dobry alkohol do końca.
Gdzieś już wpadłem na forum, że ktoś też zaobserwował podobne „anomalie” komfortu pracy przy różnym stężeniu wsadu ale nic więcej nie tam nie było.
I teraz mam pytanie do znawców – ewentualnie prośba o wskazanie linka jeżeli już o tym było:
Jakie jest optymalne stężenie surówki do ostatniego „pędzenia” by komfort pracy był przyjemny (maks. 3 korekty pod koniec) i co najważniejsze by jakość urobku nie spadła? 22% ? a może już 25% wystarczy?

No chyba że to był zwykły przypadek z ta różną pracą i wpływ na to np. mógł mieć fakt że druga połówka była trochę "pomniejszona" alkoholowo przez odparowanie.
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Nie wiem skąd to odczucie, że gotując wsad o mniejszym stężeniu napotyka się jakiekolwiek problemy. Logicznym jest że gotując wsad o wyższym stężeniu będziemy utrzymywać w czasie odbioru równowagę przez dłuższy okres czasu. Natomiast gotując wsad o niższym stężeniu - ta równowaga będzie w dużo krótszym odcinku czasu. I korekty będziemy musieli robić szybciej.
Przykład - gdy mamy dwa różne wsady. I gotujemy mocniejszy (np. 20%) to - odbierając gon - dochodzimy w pewnym momencie do stanu, że w zbiorniku będzie stężenie na poziomie np. 12%. Od tego momentu proces powinien (i tak jest w rzeczywistości) przebiegać identycznie jak gdybyśmy zaczęli gotować dopiero co wlany wsad o mocy takiej samej - czyli 12%.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Kolego lesgo58 na spokojnie przemyśl to co napisałeś, bo pomimo złudnej nieścisłości poparłeś moje obserwacje. Podstawą jest to, że jak najbardziej masz rację: przy tej samej mocy wsadu proces przebiega identycznie. (na marginesie nie przyjmuj mojego „…ale…” bezpośrednio do siebie bo dla mnie jesteś guru tego "sportu"). Do rzeczy:
Rozważmy dwa przypadki (oczywiście przypadki teoretyczne - matematyczne [100g alkoholu w tą czy w tamtą tu nie ma znaczenia]) Keg jest 30 litrowy – ale tu to też nie ma żadnego znaczenia.
1 przypadek: mam 15l wsadu o mocy 20% czyli 3l spirytusu w kegu. Odbieram bez żadnych korekt 1,5l spirytusu. W kegu zostaje (upraszczając) 13,5l płynu o mocy 11% czyli drugie 1,5l spirytusu do odzysku. Innymi słowy odebrałem "spokojnie" 1,5 l spirytusu i "zaczynam" odzyskiwać drugie 1,5l z jak wspomniałeś "krótszymi odcinkami równowagi więc częstszą ilością korekt", a co za tym idzie, dopiero od tego momentu następuje wspomniany przeze mnie "mniejszy komfort pracy" (ale 1,5l już mam :) ).
2 przypadek. mam 25l wsadu o mocy 12% czyli tak jak w pierwszym przypadku 3l spirytusu w kegu. [ta sama ilość alkoholu do odzysku] Odbieram niepełne 0,25l spirytusu i ... osiągam stężenie w kegu 11% więc przechodzę na zasadę pracy z częstszymi korektami. Tylko że tu, przy takim "komforcie pracy" mam do odzyskania aż 2,75l spirytusu a nie 1,5l jak w pierwszym przypadku (minimum litr „spokojnej pracy”).
Nie mówię, że tego nie da się zrobić/odzyskać (osobiście bardzo mnie boli gdy bilans płynów wykazuje, że pozostawiłem w aparaturze [keg i rura] więcej niż 0,25l spirytusu) jednak, tak jak pisałem wcześniej, chodzi o komfort pracy i jak najmniejszą liczbę korekt.
Reasumując moje wyliczenia-przypuszczenia-przemyślenia:
Przy większym stężeniu wsadu ilość alkoholu „do odzysku” pod koniec procesu, przy stosowaniu korekt odbioru, jest mniejsza niż w przypadku wsadu o mniejszym stężeniu początkowym. Przy mniejszym stężeniu wsadu „końcówka" procesu wydłuża się i musimy dłużej walczyć o odzyskanie całego alkoholu, a margines błędu (czyli że nas szlag trafi- bo ileż można odbierać) jest o wiele większy.
I tu pojawia się znów moje pytanie: jakie stężenie wsadu jest najodpowiedniejsze jeżeli chodzi o jakość trunku przy miłym (3-4 korektowym) komforcie pracy? Jeżeli będzie za wysoki (50%) nie uciekną wszystkie niepożądane związki, jednak zbyt niski wpływa na wspomniany komfort pracy.
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Ok. W konsekwencji rozmawiamy o tym samym przyjmując za punkt wyjścia inne objętości. Stąd te rozbieżności.
No to zacznę z innej mańki.
Nigdy nie zastanawiałem się nad ekonomiką i efektywnością procesu w taki sposób jak Ty. Moim priorytetem była jakość i metoda jego otrzymania. W tym przypadku tzw. metoda 2,5.
Mając do dyspozycji zbiornik 60 litrowy wlewam do niego wsady o raz ustalonych stężeniach (w/g metody 2,5 i jej rozwinięciach do 6,5) i nie zastanawiałem się na długością procesu. Przyjąłem, że szybciej - bez podstawowego założenia czyli pogorszenia jakości - się nie da. Może jest alternatywa poprawiająca czasy procesu - jednak nic mi nie wiadomo na ten temat. Oczywiście, że zakładamy iż pracujemy na podobnej średnicy rury.
Podam Ci przykład czasów - jak to u mnie wygląda. Posiadam bufor i OLM. Nastaw z 10kg cukru x dwa. Tylko odbiór gonu. Odbieram cały alkohol. Odbioru przedgonu i stabilizacji nie liczę, bo czasy powinny być u wszystkich podobne.
1. nastaw 46 litrów ok. 13% - ok. 3,5 godz - 6 litrów surówki x 2
2. surówka z 12 litrów rozcieńczana odpowiednio do etapu procesu tak, że w ostatnim etapie ma stężenie ok. 20% - ok. 6 godz

Jednak mając sprzęt o podstawowej konfiguracji niestety ale czasy się niemiłosiernie wydłużają. Co pewnie jest Twoim udziałem. I tutaj niestety ale nie jestem w stanie Ci pomóc. Możesz doczyszczać surówkę tylko rozcieńczoną do np. 30%. I porównywać jakość. jednym słowem szukać swojej jakości.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Sprzęt owszem bardzo ważny, ale … zauważ, że przy wyższym stężeniu początkowym (np. 20%) pary ruszają gdy w kegu jest ok 89*C (tabela Akasa) więc jeszcze w miarę „daleko” do uwalniania frakcji ciężkich. (może inaczej: większy jest stosunek par dobrego alkoholu do par pozostałych frakcji).
Przy mniejszym stężeniu początkowym np. 6% pary ruszą gdy temperatura w kegu jest już na poziomie ok. 96*C, a wtedy wraz z cennymi dla nas parami wychodzi o wiele więcej nielubianych frakcji ciężkich. Więc musimy bardziej uważać by nie zanieczyścić gonu właśnie poprzez częstsze korekty i stabilizacje kolumny.
Na marginesie dodatkowo szybciej jest zagrzać 15 litrów płynu niż 30. Więc tak jak wspomniałeś właśnie chodzi mi o ten złoty środek.
Biorąc pod uwagę Twoje doświadczenia i odczyty z chromatografu (w starszych postach jak dobrze pamiętam) dotyczące jakości uzysku nie ma po co rozcieńczać surówki do jak najmniejszego stężenia. Wystarczy te 20%. (co ostatnio również sprawdziłem) Większe rozcieńczenie nie wpływa znacząco na jakość uzysku a niepotrzebnie wydłuża i komplikuje proces.
Będę szukał :) Najprawdopodobniej spróbuje za miesiąc z 25%.
A może inni koledzy z forum mają już jakieś doświadczenia i mogą się pod tym kontem wypowiedzieć?
Pozdrawiam
lew przez 3f
online
Awatar użytkownika

rozrywek
4500
Posty: 4904
Rejestracja: niedziela, 25 kwie 2010, 09:02
Krótko o sobie: lubię cos sposocić, a potem to wypić( w doborowym towarzystwie)
Ulubiony Alkohol: Chivas Regal, dobra psotka, czasem mineralka gazowana
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Podziękował: 561 razy
Otrzymał podziękowanie: 844 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: rozrywek »

Złoty środek.
Wolniej rozgrzewać i to co zbędne się bardziej skumuluje.
Potem to szybciej odbierzesz.

Tutaj występuje swięta trójca:

Termometry, alkolomomierz precyzyjny 70-100 i jeszcze operator.
Który wyłapie i z papugi i z termimetrów najdrobniejszą zmianę. I to wtedy jest znak.

Nie muszę chyba dodawać aby z papugi co chwilę wylewać.
pędzę bo nigdzie mi się nie śpieszy............
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

lefff pisze: Biorąc pod uwagę Twoje doświadczenia i odczyty z chromatografu (w starszych postach jak dobrze pamiętam) dotyczące jakości uzysku nie ma po co rozcieńczać surówki do jak najmniejszego stężenia. Wystarczy te 20%. (co ostatnio również sprawdziłem) Większe rozcieńczenie nie wpływa znacząco na jakość uzysku a niepotrzebnie wydłuża i komplikuje proces.
I w tym zdaniu jest pies pogrzebany. Ty analizując chromatografy doszedłeś do wniosku, ze nie ma co za bardzo rozcieńczać, bo i tak będzie oczyszczone dostatecznie.
Pytanie, czy umiesz dostatecznie analizować chromatografy. Te które są zamieszczone na forum były ustawione na badanie w sposób przypadkowy. Wykazały tylko, ze rektyfikat zaliczył normę. Pytanie - czy zaliczył też normy organoleptyczne. W gorzelniach o większych ambicjach takich badań robią multum. Tylko, ze wtedy chromatografy są ustawiane już w sposób dedykowany. Na eliminację bądź pozostawienie tych związków które mają wpływ na jakość organoleptyczną. Nie wiem czy pisze w sposób zrozumiały, ale z dobrą wódką to jak z winem czy wodą.
Nie opłaca się oczyszczać nadmiernie, ale też ważne jest czego się pozbywamy. Bo nie wszystko trzeba wyrzucać. Nie jestem chemikiem ale z tego co udało mi się przeczytać, czy tylko dowiedzieć z przekazów ustnych, dowiedziałem się że są związki, które nawet w śladowych ilościach potrafią popsuć wrażenia organoleptyczne, a są związki, których obecność ma zbawienny wpływ na tę jakość.
Niestety - my nie mając dostępu do odpowiednich chromatografów "stąpamy" po omacku. Już dawno się przekonałem, że wyniki z poprzednich lat - nawet wskazujące na osiąganie norm w klasie luksusowej nie oznaczają, ze wódka z takich rektyfikatów była przedniej jakości. Mimo iż wtedy byłem z siebie dumny. Ćwicząc i eksperymentując z oczyszczaniem rektyfikatu na bazie nastawów bądź wsady o różnych stężeniach doszedłem do miejsca w którym rektyfikat stał się coraz bardziej neutralny. Co też nie jest wartościowe dla jakości. Teoretycznie - najlepsze czyszczenie osiąga się gotując wsady o stężeniach bardzo niskich. Nawet 6-10%. Co można nawet samemu zaobserwować próbując próbki z różnych momentów rektyfikacji. Dla mnie najładniejszy zapach i smak ma rektyfikat odbierany tak w okolicach 2/3 procesu.
W czasach wcześniejszych (gdy jeszcze nie posiadałem OLM) ćwiczyłem ze stężeniami w różny sposób. Gotując z jednokrotnym odbiorem przedgonów. I najlepszy rezultat osiągałem z gotowaniem wsadu o stężeniu w okolicach 20% i mniej. Najgorszy zaś gdy gotowałem stężenia 25-30%. Mimo iz chromatografy wskazywały iż wszystkie te rektyfikaty miesciły się w wysokich normach. Jednak było zawsze coś co mi osobiście nie odpowiadało.
Jakość znacząco się poprawiła gdy zacząłem stosować gotowanie hybrydowe. Czyli metodę 2,5.
Jeszcze lepszą jakość osiągnąłem gdy doszedł bufor.
A najlepszą gdy obecnie pracuję na kolumnie półkowej.
We wszystkich przypadkach przeprowadzam proces w jednakowy sposób. Wielokrotnie już opisywany.

Wracając do ciebie i twoich wątpliwości i rozczarowań. Nie znajdziesz na forum osoby, która Ci z całą pewnością zagwarantuje, ze gotując w taki a nie inny sposób osiągniesz bardzo dobre czy tylko zadowalające Ciebie efekty. To jest sprawa bardzo indywidualna. Kwestia gustu. Czy też złotego środka między jakością a sposobem prowadzenia procesu. Widzę, że cierpliwość nie jest Twoją najmocniejszą stroną. A to niestety w tym hobby jest wadą.
Oczywiście, że możesz gotować za każdym razem większe stężenia. Np. surówkę o 30% czy nawet 40%. Wtedy na pewno będziesz zadowolony, bo proces będzie przebiegał w/g Twoich wyobrażeń o szybkości i komforcie. Jeśli do tego będziesz zadowolony z jakości to tylko przyklasnąć. Pamiętaj - najważniejsze jest to abyś ty był zadowolony.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Po zastanowieniu się przyznaje że masz całkowitą rację. Smak jest najważniejszy, a nie idealna "czystość" produktu. Dochodzi tu jeszcze subiektywna ocena smakującego dany trunek. A na to ma wpływ też "przejedzenie się" danym smakiem. Szwagier robi cymuś śliwowice - starymi metodami na szybkowarze, ale raczenie się przy każdym spotkaniu wyłącznie tym trunkiem spowodowało to że człowiek zapragnął w końcu czegoś innego. Przejście w pewnym okresie na moją dębówkę i paprykówkę pozwoliło kubkom smakowym "odpocząć" i na którymś z kolejnych spotkań ponownie zachwycić się śliwowicą. Więc masz rację, muszę popróbować i sam ocenić co dla mnie najsmaczniejsze.
A co do cierpliwości to ja wraz z wiekiem staje się coraz bardziej cierpliwszy :) mógłbym siedzieć i siedzieć godzinami i patrzeć jak kapie - niestety mój "warsztat" znajduje się w kuchni w bloku i ... mam niecierpliwą żonę :) Nie chodzi tu o to, że jak najszybciej chciałaby ona spróbować trunków z owego urobku, ale o zwolnienie jej kuchni i zaprzestaniu marnowania wody (na chłodzenie) bo ileż można robić pranie lub się kąpać w ciągu jednego dnia :) Więc i tu trzeba znaleźć złoty środek. :)
Pozdrawiam
lew przez 3f
online
Awatar użytkownika

rozrywek
4500
Posty: 4904
Rejestracja: niedziela, 25 kwie 2010, 09:02
Krótko o sobie: lubię cos sposocić, a potem to wypić( w doborowym towarzystwie)
Ulubiony Alkohol: Chivas Regal, dobra psotka, czasem mineralka gazowana
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Podziękował: 561 razy
Otrzymał podziękowanie: 844 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: rozrywek »

Jezus miał 33 lata jak zmarł.
Mozart 36.
To macie złoty środek.
Ani za dużo ani za mało.

30-parę procent.

Już z leszkie opracowywaliśmy i 3,5 i inne wariacje.

Ja opisze dzis jak mi się uda mój pomysł.
pędzę bo nigdzie mi się nie śpieszy............
Awatar użytkownika

MASaKrA_Domingo
1000
Posty: 1047
Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
Ulubiony Alkohol: Czysta
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Kraków
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 175 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: MASaKrA_Domingo »

Witam,
Temat przeczytałem w całości już kilka razy, zawsze uzbrojony w nową wiedzę praktyczną staram się wrócić do tej wiedzy i porównywać swoje odczucia z opiniami innych.

Wracając do tego tematu, mam dwa spostrzeżenia.

1) przygotowałem litr spirytusu dla babci, takiego wiecie - nie do picia, a jakieś tam nacierania itp. Po prostu po jednokrotnej rektyfikacji. Nalałem butelkę zostawiając mniej więcej objętość 1/3 kieliszka w szyjce pustego. Nalałem niemal od razu po wygotowaniu surówki ( nie robiłem strippingu, a normalny RR-proces ). Dziś z ciekawości otwarłem butelkę i mocno poczułem zapach, który nazwałbym słodszym anyżem. W bardzo dużym stężeniu, nie czułem go wcześniej, a teraz był bardzo wyraźny.
Że też nie pomyślałem od razu, dlaczego tak, a nie inaczej.
Wróćmy się do teorii. Dlaczego dana ciecz paruje? Z uwagi na różnicę w prężności par ośrodków ( ciśnienie cząstkowe dokładniej ). Mówiąc inaczej, woda nie paruje dlatego, że tak jej się chce, ale dlatego, że warstewka pary tuż nad nią ma prężność par na poziomie 100% dla danej temperatury wody ( z ciekawostek, to woda w otwartym naczyniu ma z tego powodu minimalnie mniejszą temperaturę, niż otoczenie ), a powietrze ma prężność par na poziomie <100%. Co prawda powinienem się posługiwać jednostkami [Pa], ale to absolutnie nic nie zmienia dla zrozumienia tematu. I dziś właśnie połączyły mi się w końcu zwoje w mózgu i wydaje mi się, że mam odpowiedź. Nie wiem, czy z alkoholem będzie podobnie, jako mieszaninie azeotropowej, ale może dojdziemy do tego wspólnie?
O co chodzi? Ano zauważmy, że mamy współczynnik rektyfikacji K. Gdyby ktoś jakimś cudem go nie znał, to K>1 oznacza, że destylat będzie miał większe zanieczyszczenie danym związkiem, niż przed destylacją. Lesgo opracował projekt metody 2,5, bazujący na zmieniającym się wsp K w zależności od stężenia w kotle. I tu właśnie, po przydługim wstępie, chciałbym zwrócić uwagę na jeden fakt. W butelce mam mieszaninę ~96% alkoholu etylowego i ~4% różnych innych. W przypadku zamknięcia butelki mieszanina gazów w szyjce musi siłą rzeczy również dążyć do równowagi ciśnień i zwracając uwagę na prężność par różnych związków, czy nie uzyskamy tym sposobem "gazowej metody 2,5"? Mianowicie, zamykając szczelnie lub prawie szczelnie ( zakrętka nieciśnieniowa nie jest szczelna dla gazów, nawet jeśli dla pyłów taka jest ) mieszaninę o takim stężeniu powinniśmy być w stanie usunąć te związki, które w stężeniu ~20% są niedogonami, jeśli tylko okresowo wymienimy powietrze w szyjce?
Ja wiem, że wiele, wiele osób zostawia otwarte surówki w celu ich pooddychania, ale czy wiemy, po co to robimy i jaki jest tego fizyczny sens? Zastanawiam się, jak zachowałaby się surówka gorzelnicza po zamknięciu jej w komorze podciśnieniowej z pozostawieniem np 0,8atm ciśnienia i wypompowywaniu "powietrza" jeśli tylko zostanie osiągnięte dane ciśnienie ( powiedzmy 0,9atm ). Sądzę, że moglibyśmy się dowiedzieć czegoś ciekawego ( i przy okazji stracić również sporo alkoholu, ale do celów testowych nie powinien być to problem ).

2) widzę, że na początku Lesgo skłaniał się ku kropelkowemu opróżnianiu jeziorka, aby teraz raczej sugerować jednoczesny zrzut całego.
Nie wiem, czy znacie to ( teoria wentylacji ), ale warto trochę teorii tu wrzucić. O ile zmniejszy się zanieczyszczenie w danym pomieszczeniu, jeśli wymienimy w nim całe powietrze w sposób ciągły, czyli trwający w czasie, nawiewając dokładnie ilość metrów sześciennych powietrza, ile wynosi kubatura pomieszczenia? Uproszczę trochę rozumienie, dlatego osoby znające te wzory proszę o niepoprawianie. Pomijam wiele z technicznych aspektów, ale nie mają one tu znaczenia.
Otóż jest to tzw współczynnik k = 1/e
e - liczba Eulera, wynosi w przybliżeniu 2,718, czyli 1+ 1/2 + 1/3 + 1/4 itd w nieskończoność
Co oznacza? Ano tyle, że w teorii nie powinniśmy nigdy osiągnąć czystości jeziorka, jeśli tylko będziemy odbierać kropelkowo przedgon. Nawet, jeśli odbierzemy całe jeziorko, (które cały czas jest stale uzupełniane do pojemności 100%) gdzie się zebrały wszystkie przedgony jakie mieliśmy ( załóżmy 100ml), ale odbierzemy je kropelkowo, to i tak stężenie przedgonów w nim będzie dalej sięgać 0,368. Po kolejnym odbiorze 0,368/2,718 = 0,135. Oczywiście należy wziąć pod uwagę różnicę w gęstości płynów, ruchy turbulentne, musimy założyć, że zanieczyszczenia się natychmiastowo rozcieńczają w całym jeziorku do równego stężenia, trzeba by się zastanowić nad różnicą w gęstości danych związków i ich możliwą stratyfikacją, ale tu nie jest apteka.

Kończąc ten przydługi post, chciałbym abyśmy wspólnie się nad tym zastanowili. Nie twierdzę, że mam rację. Nie twierdzę, że jej też nie mam. Krytyka mojego podejścia mile widziana.
Alkohol pity z umiarem nie szkodzi nawet w dużych ilościach!
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Znowuż odwiedził nas jeszcze jeden kumaty kolega, :poklon; który opisał słowami to co wielu z nas wyczuwała instynktownie. I dodatkowo wyłożył to łopatologicznie.
Fajne to - bo znowuż mamy możliwość - po dokładniejszym zrozumieniu zjawisk przesunąć poprzeczkę wyżej przy dopracowywaniu całego procesu.
Dziękuję za ten wykład.
Co oznacza? Ano tyle, że w teorii nie powinniśmy nigdy osiągnąć czystości jeziorka, jeśli tylko będziemy odbierać kropelkowo przedgon.
Sprawa czystości jeziorka jest bardziej złożona. Im większe to jeziorko tym gorzej dla odbioru przedgonu metodą kropelkową.
Zwłaszcza, że przedgony napływają cały czas. Praktycznie do końca procesu. Oczywiście im bliżej końca tym mniej tych frakcji przedgonowych. Ale to już jest taka charakterystyka procesu rektyfikacyjnego okresowego.,To jest właśnie przyczyna z powodu której tak wielu (nie mających obniżonego odbióru) jest niezadowolonych z rezultatów.
Dlatego w pewnym momencie (obserwując działania kolegów i ich doświadczenia) przerzuciłem się na odbiór przedgonów metodą zrzutów. Tak jak każda metoda ma swoje plusy i minusy. Minusem jest to, że metodą tą "pozbywamy się też "sporo" spirytusu.
Dlatego stosując tę metodą odrzucam całkowicie precz tylko pierwszy zrzut. Następne (2-3) gromadzę. Do tego zbiornika dołączam też zrzut jeziorka następnego dnia po skończonym procesie. Co ciekawe - śmierdzi toto mimo iż odebraliśmy wcześniej już sporo przedgonu.
Z takich śmieci ( przy ekstra przeprowadzonej rektyfikacji) odzyskuję za każdym razem te 2/3 a nawet 3/4 spirytusu.
Muszę tu zaznaczyć, że metodę tę wypracowałem po wielu eksperymentach mając OLM.
Gorzej mają jednak ci bez obniżonego odbioru.
Gdybym dzisiaj pracował na kolumnie bez obniżonego odbioru to mój proces dla uzyskania idealnie czystego produktu wyglądałby zupełnie inaczej.
Ostatnio zmieniony czwartek, 11 cze 2020, 08:08 przez lesgo58, łącznie zmieniany 2 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

robert4you
950
Posty: 951
Rejestracja: środa, 30 mar 2016, 18:43
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 134 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: robert4you »

I to są te momenty dla których zaglądać na forum warto.

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka
************************************************************************
Awatar użytkownika

nemeto
550
Posty: 554
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Podziękował: 27 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: nemeto »

Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. W sumie to czekam albo do tych 200 ml, albo do temperatury na głowicy w okolicach temperatury dnia (wydaje mi się, że każdy zna swoją maszynkę i wie na jakiej temperaturze z reguły staje termometr). I mimo tego, że nastaw stabilizuję 60 min, a surówkę dwukrotnie na różnych stężeniach 90 min (bufor o/z podczas stabilizacji i zrzutów) to podczas odbioru tych 200ml z surówki na wyższym stężeniu wąchając to jeszcze mnie przytyka, dopiero z surówki na niższym stężeniu ledwo wyczuwam obce zapachy.
Przyjąłem taki sposób bo jakoś tak nie mogłem się pogodzić, iż ten pierwszy syf jest w kolumnie i chciałem go się pozbyć z pracującego układu. Może jest to przerost formy nad treścią no ale cóż poradzić, że dąży się do jakiegoś celu ;)
Ostatnio zmieniony czwartek, 11 cze 2020, 13:08 przez nemeto, łącznie zmieniany 1 raz.

Szlumf
2000
Posty: 2379
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Szlumf »

nemeto pisze:Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. .............................
A czy tego samego nie osiągniesz zalewając z np. 1/2 mocy roboczej? Nie dopuścisz w ten sposób do spływu syfu w dół. Po zalaniu przechodzisz na moc roboczą i w te 20-30 minut które straciłeś na mocy 500-600W teraz przy mocy roboczej skumuluje Ci się w jeziorku i górnej części kolumny to samo co w Twojej metodzie + dodatkowe przedgony wynikające z wyższej mocy grzania.
Dlaczego zmniejszasz temperaturę wody? Zimny refluks tworzy pod głowica barierę dla części przedgonów i kiszą się tam czekając na wzrost temperatury.
Awatar użytkownika

nemeto
550
Posty: 554
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Podziękował: 27 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: nemeto »

Chyba nie bardzo zrozumiałem bo wydaje mi się, że nie dam rady zalać połową mocy roboczej. Ogólnie u mnie wygląda to tak: gdy już skończę odbiór tych np 200 ml z mocą 500-600w przechodzę od razu na moc maksymalną 2 grzałek. Po zalaniu zmniejszam na lekko poniżej mocy roboczej, czekam na ustąpienie zalania i zalewam jeszcze raz. Po drugim zalaniu przechodzę na moc roboczą, po 20 minutach stabilizacji zrzucam całe jeziorko (coś około 250-300 ml) zamykam bufor. W 40 minucie stabilizacji ponowny zrzut. Tak więc nie pozwalam na spłynięcie lekkich frakcji. I tak, zimny refluks jest barierą, ale wydaje mi się, że dla wszystkiego (włącznie z pożądanym przez nas etanolem) i tak jakoś sobie wymyśliłem, że bardziej będzie separował frakcje lżejsze. Mimo zimnego refluksu jednak coś dostaje się do jeziorka - i to coś strasznie śmierdzi ;) Jakoś tak spokojniejszy jestem, że tego syfu już nie mam w układzie podczas zalewania i stabilizacji. Dopuszczam możliwość, że jest to przerost formy nad treścią no, ale to jest hobby a ja lubię gonić króliczka (z nudów mam 10l spirytusu poczwórnie rektyfikowanego), i jednak przy gotowaniu metodą 2,5 czy 4,5 podczas puszczania surówki już w tym mniejszym stężeniu mój nos jeszcze coś tam wychwytuje w tych 200 ml ;)
Ostatnio zmieniony czwartek, 11 cze 2020, 19:29 przez nemeto, łącznie zmieniany 1 raz.

Szlumf
2000
Posty: 2379
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Szlumf »

Źle sformowałem. Chodzi mi o 1/2 mocy roboczej w trakcie spuszczania słupa zalania.

ubolt137
2
Posty: 2
Rejestracja: wtorek, 14 kwie 2020, 16:54
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: ubolt137 »

Dzień dobry wszystkim. Jest to mój pierwszy post, chociaż forum czytam gdzież od 7lat. Zaczynałem od naszego wspólnego szkiełka. Obecnie posiadam automat od gościa z Dąbrowy Górniczej. Chciałbym w skrócie opisać jak proces przebiega u mnie. Najpierw rozgrzewanie, następnie 70 min. stabilizacja,potem 2 razy po 20 min.odbiór przedgonów w sumie 700ml. Po ponownej 10min stabilizacji, 25min płukanie olm, no i w końcu odbiór gonu również z olm. Koniec procesu to skok na dolnym termometrze o 0,2 stopnia. Drugi proces prowadzę tak samo. Podczas prowadzenia procesu robię tylko jedną korektę, gdy w kegu temperatura przekroczy 96 stopni, zmniejszam odbiór z 25ml. do 14ml. Cały proces trwa około 12 godz. Po 2 gotowaniach z 75 kg cukru otrzymuję 39 l super towaru.
Awatar użytkownika

MASaKrA_Domingo
1000
Posty: 1047
Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
Ulubiony Alkohol: Czysta
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Kraków
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 175 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: MASaKrA_Domingo »

Kolego, nie znając Twojego sprzętu skąd mamy wiedzieć czy wszystko jest ok. Poza tym opisałeś proces bez żadnego pytania. Skoro wyszło super, to po co piszesz na forum? Brakło by miejsca, gdyby każdy opisywał każdy urobek.
Alkohol pity z umiarem nie szkodzi nawet w dużych ilościach!
Awatar użytkownika

magius
200
Posty: 202
Rejestracja: niedziela, 18 maja 2014, 18:46
Krótko o sobie: Mały, pokręcony...
Podziękował: 30 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: magius »

lesgo58 pisze:1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.
Czyli to jest rozwinięcie procesu 2,5 przy użyciu bufora zwanym procesem 4,5? Szukałem właśnie opisu rozwinięcia tej metody przy użyciu bufora i na chwilę obecną to znalazłem. W jakim czasie prowadzisz stabilizacje z otwartym buforem a ile wynosi stabilizacja przy zamkniętym?
Wiem o tym, że każdy sobie te czasy dobiera indywidualnie metodą prób i błędów, tak też i ja zamierzam zrobić. Chciałbym poglądowo jednak poznać jak to u Ciebie wygląda :)
Awatar użytkownika

MASaKrA_Domingo
1000
Posty: 1047
Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
Ulubiony Alkohol: Czysta
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Kraków
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 175 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: MASaKrA_Domingo »

Mam pytanie o metodę 2,5.
Być może to zasługa tego, że już podczas pierwszego odpędu podchodzę do niego z pieczołowitością ( a przynajmniej się staram ), ale niestety nie widzę zastosowania dla niej.
Co robię źle?

Mieszam w 50l kegu 10l spirytu 96% wraz z wodą do 55% obj alkoholu. Zestaw to 50l keg, bufor, 1500mm kolumna, 20mm wziernik oraz aabratek. Niestety po odebraniu przedgonów nie czuję nic, co by promowało użycie metody 2,5. Ot, faktycznie jeszcze nieco zwykłych przedgonów się znalazło ( aceton itp ), ale nie ma się co dziwić - też tworzą azeotrop i też nie da się ich wygotować na etapie pierwszego procesu w całości.
Natomiast po spuszczeniu zawartości bufora do kega dało się wyczuć nieprzyjemne zapaszki. Oczywiście nie opróżnię zawartości bufora poza keg - to byłoby delikatnie mówiąc nieekonomiczne.

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.
Alkohol pity z umiarem nie szkodzi nawet w dużych ilościach!
Awatar użytkownika

MASaKrA_Domingo
1000
Posty: 1047
Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
Ulubiony Alkohol: Czysta
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Kraków
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 175 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: MASaKrA_Domingo »

Kolego @lesgo58 - proszę Cię o informację, jak Ty to widzisz. Jesteś autorem tej metody.

Uwaga - poniższa wypowiedź jest moimi przemyśleniami i nie uważam, że mam rację. Jeśli ktoś widzi błąd w rozumowaniu, proszę o jego wskazanie. Uczmy się od siebie nawzajem.

Długo zastanawiałem się, dlaczego w moim przypadku 2,5 nie zdaje rezultatu, aż pomyślałem o dwócz rzeczach. Jak kolega @forma wspominał, przy odbiorze 8ml/min nie czuje słodkawego posmaku spirytu cukrowego. I to jest do mnie ważna informacja.
Ostatnim razem przeprowadziłem metodę 2,5 przy stabilizacji kolumny. Przyznam szczerze, nie byłem już wtedy przekonany do tej metody i rzeczywiście, nie spełniła moich ocekiwań. Opis post wyżej.
Dziś podszedłem do tematu 2,5 nieco inaczej.
Zakładam dwie rzeczy.
1) wiele z przedgonów mimo wyższej temperatury parowania przechodzą nam jako przedgon.
2) mimo, że przechodzą jako przedgon, są cięższe molowo, niż alkohol etylowy.

Założyłem ( pytanie czy słusznie ), że nawet jeśli wiele z tych przedgonów nam przechodzi szybko, to niestety są zatrzymywane w kolumnie podczas stabilizacji, a następnie opadają w jej dolne części, jako że są to ciecze cięższe. Trochę tak, jakbyśmy zmieszali oliwę z wodą ( pomińmy to, że w czystej postaci się nie mieszają ). Oliwa sprawiedliwa, zawsze na wierzch wypływa - jak to mawiały nasze babki. I myślę, że w kolumnie jest to samo. Fajnie, że amyl i inne związki nam przechodzą jako przedgony, ale potem zamiast je odebrać, to pozwalamy kolumnie się ustabilizować i opadają nam w jej dolne warstwy, w tym do bufora.
Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny. Utraciłem zupełnie ww aromaty, więc proces przerwałem, kolumna ok godziny się studziła i po rozcieńczeniu do 20% przeszedłem do rektyfikacji. Oczywiście cały czas tutaj piszę o rektyfikacji surówki, a nie nastawu!

Potem proces przebiegł już standardowo, to odbiór spirytu z OLM. Odbiór początkowy w granicach 30ml/min, grzanie to 2600W, początkowo oczywiście zalanie kolumny ( swoją drogą dopóki nie miałem wizjera, nie sądziłem jak wielką różnicę robi zalanie kolumny i te dodatkowe 22cm między OLM a głowicą - dzięki jeszcze raz @sero! ).
Lekki duszek buraka nadal występował, ale tak lekki, że to już zupełnie nie jest bimbrowy posmak, a ta charakterystyczna trzecioplanowa słodkość.
Nie mniej, biorąc pod uwagę post kolegi @forma z tematu o kunszcie rektyfikacji a smaku wyrobu, zmniejszyłem odbiór na 8ml/min ( nadal przy 2600W ).
Zauważyłem, że po ok 20min ( dałem tyle czasu na "ustabilizowanie" się kolumny w nowych warunkach ) destylat znacznie zmniejszył mi zawartość słodkości - był znacznie bardziej neutralny.
Oczywiście zawsze testuję destylat rozcieńczając go do ok 15-20% ciepłą wodą - tak nic się nie ukryje.

I teraz chciałbym te dwa posty kolegi lesgo i formy podsumować. Czy nie jest tak, że etanol nam niejako "wypycha" w dół kolumny wszelkie związki cięższe ( te lekkie w zdecydowanej większości usuwamy na etapie przedgonów z nastawu ) tak skutecznie, że uzyskujemy coraz czystszy destylat? To by też tłumaczyło skuteczność buforów - każdy z nas zna smród, jaki z nich się wydostaje po opróżnianiu.
Tak samo zauważyłem, że podczas burzliwej pracy bufora ciężko jest już utrzymać założoną temperaturę na 10 półce. Dziś np jest to u mnie 76,70st C. Bufor zaczyna pracować w momencie, gdy zaczyna brakować nam ciśnienia etanolu w kolumnie. Słowem gdy odbiór jest większy niż podaż par z kotła. Zakładając, że optymalna ilość par w kolumnie to 100%, to bufor będzie ją uzupełniał niejako z opóźnieniem, tj musi powstać podciśnienie, aby zaciągnąć z niego pary, które wtedy uzupełnią kolumnę na <100% ( załóżmy 95% ).
Dlatego też zauważyłem, że najczystszy destylat wychodzi w późniejszej fazie rektyfikacji, gdy wsad alkoholowy w kotle jest już ubogi ( a tym samym współczynniki rektyfikacji rosną ), a jeszcze bufor nie zaczął pracować.

Oczywiście dobrze byłoby, abyście mnie dobrze zrozumieli - ja nie uważam, że bufor jest zły - absolutnie jest to świetne urządzenie. Po prostu jest jak klatka w aucie przy uderzeniu w ścianę przy 60km/h w porównaniu do motocykla. Przeżyjemy, w znacznie lepszym stanie, ale i tak coś nam się stanie - nie wyjdziemy bez szwanku.

Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.

Kończąc mój przydługi post - po to jest to forum, aby dzielić się swoimi przemyśleniami. Nawet jeśli nie mam racji, to może kogoś naprowadzę na właściwe tory.
Dziękuję za poświęcony Wasz czas.
Ostatnio zmieniony czwartek, 13 sie 2020, 15:05 przez MASaKrA_Domingo, łącznie zmieniany 1 raz.
Alkohol pity z umiarem nie szkodzi nawet w dużych ilościach!
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

MASaKrA_Domingo pisze:...

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.
Metoda 2,5 jest metodą na dokładniejszy odbiór przedgonów. Metoda ta wykorzystuje zmianę stężenia wsadu. Czasami konfigurację sprzętu. Vide bufor.
Jednak tak po prawdzie to nie ma nic wspólnego z konfiguracją sprzętu. Przedgony zawsze odbieramy z najwyższego punktu kolumny. Z prostej zasady. Bo tam się gromadzi przedgon.
Dlatego nigdy nie odbieramy przedgonu z OLM/OVM.
Z kolei bufor nie ma żadnego wpływu na jakość odbioru przedgonu. Bufor spełnia swoja rolę w trakcie odbioru gonu i koncentrowaniu odseparowywaniu pogonów.

Na ten drugi post - jeśli się nie pogniewasz - odpowiem Ci później.
Jednak uwaga: nie jestem autorem metody 2,5. :angry:
Chociaż można czasami odnieść takie wrażenie.
Autorów jest wielu.
Jestem tylko jej skromnym propagatorem. :punk:
Ostatnio zmieniony czwartek, 13 sie 2020, 21:06 przez lesgo58, łącznie zmieniany 5 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

nemeto
550
Posty: 554
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Podziękował: 27 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: nemeto »

MASaKrA_Domingo pisze:
Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny.



Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.
hm... sposób ten opisałem parę postów wyżej (w czerwcu).
A pierwsze pomsły z takim odbiorem pojawiły się tutaj https://alkohole-domowe.com/forum/topic22073.html - jednak niezbyt pochlebnie przyjęte :) Od kwietnia metodą eksperymentów zmieniłem tą moc roboczą na mniejszą i odbieram w sposób opisany tutaj https://alkohole-domowe.com/forum/kolum ... ml#p227873 i https://alkohole-domowe.com/forum/kolum ... ml#p227897
oraz https://alkohole-domowe.com/forum/topic ... ml#p230370
Ostatnio zmieniony czwartek, 13 sie 2020, 21:14 przez nemeto, łącznie zmieniany 2 razy.
Awatar użytkownika

jakis1234
2500
Posty: 2538
Rejestracja: sobota, 30 lip 2016, 16:57
Ulubiony Alkohol: Zależy od nastroju i dostępności.
Status Alkoholowy: Winiarz
Podziękował: 233 razy
Otrzymał podziękowanie: 441 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: jakis1234 »

Mam takie pytanie do metody 2,5. Jaki jest wpływ (jeżeli jest) na zrobienie dłuższej przerwy w procesie. Chodzi mi o to, że po pierwszej rektyfikacji mamy surówkę i teraz, czy jest jakaś różnica, jeżeli kolejne pędzenie (to 55%) zrobimy w tym samym (czy następnym) dniu, a np. za miesiąc? Ma to jakiś wpływ na jakość?
Pozdrawiam z opolskiego.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: wkg_1 »

Nie ma. O ile trzymasz surówkę w szkle ; )

tompi
30
Posty: 41
Rejestracja: poniedziałek, 2 sty 2012, 23:36
Krótko o sobie: Cały czas się uczę... zawsze coś nowego
Ulubiony Alkohol: Z piwniczki wuja...
Status Alkoholowy: Piwowar
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tompi »

A czy przechowywanie surówki w naczyniu z KO (np. keg) ma wpływ na jakość i smak ?
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Nie ma.
Powiem więcej - z braku czasu na przeprowadzenie całego procesu - lepiej poświęcić te kilka godzin tylko na odpęd i przechowywać surówkę.
Bo przechowywanie nastawu może skończyć się niespodzianką.
Ostatnio zmieniony niedziela, 11 paź 2020, 16:25 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: wkg_1 »

Byle nie w plastyku : )

tompi
30
Posty: 41
Rejestracja: poniedziałek, 2 sty 2012, 23:36
Krótko o sobie: Cały czas się uczę... zawsze coś nowego
Ulubiony Alkohol: Z piwniczki wuja...
Status Alkoholowy: Piwowar
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tompi »

Wiem że plastik się nie nadaje. Dostałem kilka fajnych kegów - takie 20 L po piwie i planuję w nich trzymać właśnie surówkę - przed kolejną obróbką.
Awatar użytkownika

robert4you
950
Posty: 951
Rejestracja: środa, 30 mar 2016, 18:43
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 134 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: robert4you »

https://m.olx.pl/oferta/plastikowy-keg- ... ml?reason=

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka
************************************************************************

tompi
30
Posty: 41
Rejestracja: poniedziałek, 2 sty 2012, 23:36
Krótko o sobie: Cały czas się uczę... zawsze coś nowego
Ulubiony Alkohol: Z piwniczki wuja...
Status Alkoholowy: Piwowar
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tompi »

Na surówkę to chyba nie bardzo ?

Nefahrius
50
Posty: 56
Rejestracja: czwartek, 16 sie 2012, 12:20
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Nefahrius »

Nie ma takiego plasiku ktory byl by dobry na dluzsze przetrzymywanie alkoholu wysokoprocentowego, nie i juz
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”