Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

tomek1192
10
Posty: 11
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » wtorek, 24 mar 2020, 21:06

Zacząłem od 20ml/min, po czym pierwszy skok był już po 30min (o 0,4stC). Korekta na 15ml, po godzinie kolejny skok, który przegapiłem. W sumie z 78,6stC wskoczyło na 85stC.
Na końcu pogony odbierałem ok 8ml/min.
Grzałka pobiera 1,8kW. Mam pomysł, żeby spróbować ocieplić kega i dodać drugą grzałkę ustawioną na 400W. Tylko nie jestem pewny czy to coś pomoże.


alembiki
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » środa, 25 mar 2020, 06:29

tomek1192 pisze:Przeprowadziłem kolejną destylację, niestety nie mogę uzyskać wydajności 12ml/min, przy większej wydajności skacze mi temperatura na 10 półce.

Na to że nie możesz uzyskać wydajności takiej jakbyś sobie życzył ma wpływ wiele czynników.
Najpoważniejszym błędem jest niezbyt uważne zagłębienie się w kompendium. Masz tutaj wszystkie odpowiedzi na Twoje problemy.
Pisałem, ze podstawą jest dobre poznanie kolumny. Przystosowanie jee do optymalnych warunków pracy.
- poznałeś jej wydajność?
- poznałeś rzeczywistą wartość termometrów?
- ociepliłeś sprzęt jak należy?
- o prawidłowo ułożonym wypełnieniu nie wspomnę.
Jak poznać wydajność jest opisane w kompendium. Znając tę wartość można obliczyć początkową prędkość odbioru.
Jak poznać wartość termometrów jest też opisane. Mając świadomość co pokazują termometry można wprowadzić korekty do ich wskazań. No chyba, że masz szczęście i Twoje termometry pokazują rzeczywistą i prawdziwa wartość.
Jeśli nie ocieplisz sprzętu to mnóstwo energii pójdzie w gwizdek. Czyli będziesz ogrzewał pomieszczenie a nie wsad. I grzałka o wartości 1800W będzie oddawało do nagrzania wsadu tylko moc o wartości np. 1500W. A nawet mniej.
Jak ułożyć prawidłowo wypełnienie tez jest w kompendium.
Moja rada: przeczytaj jeszcze raz kompendium i porównaj z tym co masz. Nie sugeruj się liczbami podanymi w kompendium (bo one są tylko poglądowe) gdyż każdy sprzęt ma swoje. Ty musisz znaleźć swoje.
Kolumna 60mm w podstawowej konfiguracji i odpowiednio przystosowana powinna produkować średnio ok. 1-1,2 l /godzinę. W pełnym reżimie rektyfikacyjnym. Mając wsad z 10kg cukru powinieneś zakończyć proces (z rozgrzewaniem i stabilizacją) w ok. 8-8,5 godziny. To bez bufora. Nie wiem czy go masz.. Mając bufor można zaoszczędzić sporo dodatkowego czasu.


tomek1192
10
Posty: 11
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » środa, 25 mar 2020, 07:25

Dziękuję za odpowiedź.
Wypełnienie mam nadzieje, że jest ułożone prawidłowo. Tak jak wspominałem, układałem je w pakiety.
Wartość termometrów określiłem prawidłowo, biorąc pod uwagę ich błąd pomiarowy oraz niepewność wzorcowania. Akurat mam możliwość odniesienia wskazań do akredytowanych wzorcujących laboratoriów.
Jeżeli chodzi o ocieplenie, to wydaje mi się, że warto nad tym popracować. Keg jest pokryty ok 3mm gumą, która oddaje znaczną część ciepła. Nie mam akurat pirometru ani kamerki, ale "na oko" ma +50*C.
Sprawdzę jeszcze raz wydajność sprzętu, robiłem już to, ale na poprzednim wypełnieniu.
Dziękuję za jeszcze raz odpowiedź


aakk
650
Posty: 697
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Status Alkoholowy: Konstruktor
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: aakk » czwartek, 26 mar 2020, 07:06

Czy przy metodzie 2.5 napełniony bufor zostawiamy czy należy zlać całość i napełnić ponownie gdy wsad ma poniżej 20%?
Wykonam kolumnę aabratek w dowolnej konfiguracji. Rura 60,3 - 101,6mm, zbiorniki 30-500L. Ponadto każdy podzespół kolumny.
Zapraszam do kontaktu :freak:

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » czwartek, 26 mar 2020, 07:39

1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.
Ostatnio zmieniony czwartek, 26 mar 2020, 07:40 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.


użytkownik usunięty
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: użytkownik usunięty » czwartek, 26 mar 2020, 19:20

Rozumiem, że wszystkie powyższe punkty tyczą się rektyfikacji surówki, którą uzyskaliśmy przy destylacji nastawu...
Przy punkcie 1 chyba powinno się jeszcze znaleźć zalewanie, czyli zamiast:
1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze - powinno być:
1. Rozgrzewam wsad 55%, zalewam i stabilizuję na otwartym buforze
No i ta niejasność przy punkcie 5:
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego

To znaczy jakiego :scratch: 0,01% - 0,1%, a może 16%


michal278
1350
Posty: 1373
Rejestracja: poniedziałek, 17 gru 2012, 14:56
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: zielona wróżka
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: podlaskie/ mazowieckie
Kontakt:
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: michal278 » czwartek, 26 mar 2020, 19:45

Takiego aby zakryć grzałki. Leszek przepraszam że odpowiadam za Ciebie.

Wysłane z mojego HUAWEI VNS-L21 przy użyciu Tapatalka
zapraszam na wczasy na podlasie - jaglowo.com


użytkownik usunięty
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: użytkownik usunięty » czwartek, 26 mar 2020, 21:42

No i wszystko jasne, tyle że, ponoć w różnych rozcieńczeniach pozbywamy się w większym czy mniejszym stopniu innych smrodków.
Więc jeżeli w zbiorniku 50l będę miał 40l 50% surówki, to będę ją mógł maksymalnie rozcieńczyć do 45% co ogólnie mi da ok. 45l surówki w 50 litrowym zbiorniku, które to jako tako będę mógł jeszcze w miarę bezpiecznie rektyfikować.
Co w takim razie z badziewem, które znajduje się w surówce w procencie niższym niż 45% :scratch:

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » czwartek, 26 mar 2020, 21:57

japitole pisze:1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze - powinno być:
1. Rozgrzewam wsad 55%, zalewam i stabilizuję na otwartym buforze

Pytanie na które odpowiadałem dotyczyło udziału bufora w metodzie wielokrotnego odbioru przedgonów.
Aby jednak zaspokoić Twoją ciekawość - odpowiadam na Twoją wątpliwość: chcesz to zalewasz, nie chcesz to nie zalewasz...
japitole pisze:5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego

To znaczy jakiego :scratch: 0,01% - 0,1%, a może 16%

Przyjmuję to za próbę żartu z Twojej strony.
Pisząc "... maksymalnie minimalnego stężenia...' miałem na mysli możliwości zbiornika. Zazwyczaj w użyciu są zbiorniki 30 lub 50 litrowe.
Być może jednak zdanie które napisałem w tym punkcie brzmi dość enigmatycznie. Może też wydawać się mało precyzyjne. Tak więc spieszę doprecyzować.
W metodzie 2,5 przyjąłem graniczne stężenie o wartości 18-20%. Mam zbiornik, który pozwala mi uzyskać takie stężenia gotując 10 litrów surówki.
Każdy jednak musi dopasować ilości i stężenia do posiadanego sprzętu.
Przykład:
Zakładamy, ze mamy tylko 6 litrów surówki. Mając zbiornik 30 litrów początkowy wsad o mocy 55% będzie o objętości ok. 10,5 litra.
W drugim etapie rozcieńczamy maksymalnie na ile pozwala nam zbiornik. A więc do uzyskania 25 litrów wsadu. Co da nam moc końcową ok. 23%.
Jednakowoż wlewając na początku tylko 5 litrów surówki można bardziej wpasować się ze stężeniami. Jednak w tym momencie - u tych co mają grzałki bezpośrednio w zbiorniku - dadzą o sobie znać grzałki.
Ale i na to jest sposób. Jeśli grzałki nie pozwalają na użycie tylko 6 bądź 5 litrów surówki i dopasować się ze stężeniami to możemy zebrać surówkę z dwóch odpędów. Np. w ilości 10-12 litrów. Rozcieńczyć do 55%. Odebrać przedgon. po czym odlać połowę do zbiornika zewnętrznego a pozostałą część zalać woda uzyskując żądane stężenie. Dokończyć proces.
Na drugi dzień robimy to samo z częścią wcześniej odlaną. W ten sposób wilk jest syty a owce całe.
Mając większy zbiornik można jednakowoż bardziej się wpasować.
Tak więc jak widzisz sprawa jest otwarta i jeśli tylko będziesz miał ochotę spróbować tej metody to musisz sam doświadczalnie dopasować metodę do możliwości Twojego sprzętu.
Ostatnio zmieniony czwartek, 26 mar 2020, 21:57 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.


tomek1192
10
Posty: 11
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » piątek, 27 mar 2020, 08:46

Hej Lesgo,

Dziękuję za pomoc i sugestie dot. mocy. Po ogrzaniu kega wydajność procesu poprawiła się niesamowicie :) Dodatkowo wyposażyłem się w watomierz oraz regulator mocy.
Pewnie pytanie jest dla Ciebie trywialne, ale chciałbym dowiedzieć się jak to wygląda w "dzisiejszych czasach" (na forach są kilkuletnie informacje, które mogły się po prostu przedawnić). Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » piątek, 27 mar 2020, 10:41

tomek1192 pisze:...Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?

To zależy co masz na myśli. Bo określenie stały odbiór w destylacji okresowej praktycznie nie istnieje.
Jest jednak i na to sposób. Prowadzenie procesu tzw. "systemem inżyniera". Ustalamy refluks i nie martwimy się praktycznie o nic. W systemie tym mamy stały refluks - jednak prędkość odbioru spada. Przez cały czas nie musimy nic robić. Dopiero pod koniec możemy napotkać pewne niedogodności wynikające z niedoborów odparowywanego alkoholu. Ale i na to jest rada. Wystarczy regulować systematycznie mocą grzania. Są do tego specjalne algorytmy, które nam wyliczają odpowiednie moce. Mając dedykowany sterownik wystarczy go (w/g wcześniejszych wyliczeń)odpowiednio zaprogramować i możemy patrzeć jak kolumna nam bez obsługowo pracuje.


Szlumf
1800
Posty: 1836
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 21:40
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Szlumf » piątek, 27 mar 2020, 12:40

tomek1192 pisze:............ Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?

Pytanie co prawda nie do mnie ale przy regulacji mocą raczej bym się posiłkował ciśnieniem w kolumnie a nie temperaturą. Jeżeli masz bufor to stały odbiór do 99*C w kotle uzyskasz dobierając na drodze prób i błędów początkową prędkość odbioru. Na początku i pod koniec trzeba sobie pomóc mocą. Ale odradzam regulacje mocą bez pomiaru ciśnienia bo łatwo zalejesz kolumnę. Wystarczy "U rurka" i obserwacja słupa wody. Jak nie masz bufora to pozostaje częsta regulacja mocy w oparciu o ciśnienie.


Carl
30
Posty: 45
Rejestracja: poniedziałek, 11 lut 2019, 14:03
Załączniki
Re: RE: Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Carl » piątek, 27 mar 2020, 14:12

lesgo58 pisze:Jeśli grzałki nie pozwalają na użycie tylko 6 bądź 5 litrów surówki i dopasować się ze stężeniami to możemy zebrać surówkę z dwóch odpędów. Np. w ilości 10-12 litrów. Rozcieńczyć do 55%. Odebrać przedgon. po czym odlać połowę do zbiornika zewnętrznego a pozostałą część zalać woda uzyskując żądane stężenie. Dokończyć proces.
Na drugi dzień robimy to samo z częścią wcześniej odlaną.

A czy nie lepiej byłoby podzielić przykladowe 10-12 l surówki na dwie części i przeprowadzić proces dwukrotnie, za każdym razem odbierając przedgony przy 55%?



Wystukane z Tapatalka

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » piątek, 27 mar 2020, 18:15

Kol. Carl nie zwróciłeś uwagi że cytowany fragment jest przykładem na ominięcie niedogodności zbyt wysokiego umiejscowienia grzałek. Przy pięciu litrach rozcieńczonych do 55% może się okazać, że będzie za mało wsadu aby te grzałki przykryć. Dlatego opisałem jeden ze sposobów aby ominąć tę niedogodność.


Carl
30
Posty: 45
Rejestracja: poniedziałek, 11 lut 2019, 14:03
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Carl » niedziela, 29 mar 2020, 01:27

No tak... czytałem, ale chyba bez zrozumienia tekstu sorki

Wystukane z Tapatalka


bat4c
10
Posty: 14
Rejestracja: sobota, 9 lut 2019, 01:56
Ulubiony Alkohol: bimber dobrej jakości
Status Alkoholowy: Student Bimbrologii
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: bat4c » niedziela, 29 mar 2020, 19:03

Witam, ja jeszcze mam pytanie odnośnie tego w jakiej temperaturze w kegu odlewać tą połówkę do drugiego zbiornika tak, aby oba stężenia były jednakowe. Uprzedzając, wiem że etanol wrze w temperaturze 78.3 stopnia Celsjusza, ale ze swojego doświadczenia wiem, że otwierając boczny wlew w kegu w celu dolania wody w temperaturze jak mi termometr pokazuje 70 stopni, potrafi jeszcze wyparować coś z kega. Czy ta temperatura jest OK i nie patrzyć na to, że coś tam paruje lekko?

Mod.
Nie cytuj całych postów a jedynie fragment, do którego się odnosisz.
Ostatnio zmieniony niedziela, 29 mar 2020, 21:32 przez radius, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » poniedziałek, 30 mar 2020, 07:30

Zgadza się wszystko o czym piszesz. Przede wszystkim za bardzo się nie przejmować. Zwracać tylko uwagę na to aby się nie poparzyć. Najlepiej - jeśli komuś za bardzo się nie spieszy robić te czynności na drugi dzień.
Ja kiedyś robiłem to w taki sposób. Rano surówkę z dwóch odpędów, które zrobiłem dnia poprzedniego rozcieńczałem do 55% i gotowałem razem. Po czym odbierałem przedgon. Zatrzymywałem proces. Po kilku godzinach (ok. godz. 14.00) odlewałem połowę i resztę rozcieńczałem do ok. 20%. Po odebraniu przedgonów przechodziłem od razu do odbioru gonu. Po kilku godzinach kończyłem proces. Na drugi dzień robiłem to samo z drugą częścią odlanego dzień wcześniej wsadu.
Teraz mając zbiornik odpowiedniej wielkości robię wszystko (odpęd i rektyfikację doczyszczającą) w dwa dni.
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 30 mar 2020, 07:31 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.


tomek1192
10
Posty: 11
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » wtorek, 31 mar 2020, 12:39

Hej,

Pytanie odnośnie etapu zalewnia (nie mam wziernika). Przy ostatnich destylacjach osiągałem temperaturę ok. 90stC na 10 półce, następnie temperatura spadała do 80stC. Dzisiaj podczas zalewnia doszedłem do 92stC na 10 półce, po czym usłyszałem nieprzyjemne bulgotanie w głowicy. Zmniejszyłem moc grzałek, bo wyglądało to nieprzyjemnie.
Skąd ta różnica? Moc wsadu? Co jest prawidłowe, bulgot w głowicy czy spadek temperatury podczas zalewnia?
Ostatnio zmieniony wtorek, 31 mar 2020, 13:12 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4675
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » wtorek, 31 mar 2020, 13:42

Tomek.
Wybacz ale takie pytania to w dziale dla początkujących. Tutaj lepiej nie zaśmiecać.
Faktycznie wszystkie odpowiedzi są w pierwszych kilku postach. Przeczytaj je uważnie.
Taka małą podpowiedź . Na chwilę obecną zrezygnuj z zalewania. Ustabilizuj kolumnę , odbierz przedgony itd. Jak to zrobić - masz też w pierwszych postach.

Awatar użytkownika

Marian_jl
50
Posty: 55
Rejestracja: czwartek, 19 lis 2015, 18:00
Krótko o sobie: są takie dni że nic nie pije
Ulubiony Alkohol: jeszcze takiego nie piłem co bym polubił
Status Alkoholowy: Producent Nalewek
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Marian_jl » środa, 1 kwie 2020, 06:33

lesgo58 pisze:1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.

Otwieramy bufor, zamykamy, otwieramy...
Jak ty Leszek do tego doszedłeś ??? Nieźle skomplikowałeś ten w miarę prosty proces :scratch:


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 1 gość