Co się dzieje w destylacyjnej kolumnie.

[Juliusz]

Co się dzieje w kolumnie?
W naszym przypadku kolumna wypełniona jest np. zmywakami s/s.
W czasie gotowania zacieru w kotle powstaje ciśnienie (para ma wiele większą objętość
niż płyn). Ciśnienie to powoduje, że opary znajdując otwór uciekają z dość dużą
szybkością do kolumny. Szybkość ta jest ważna i powinna być kontrolowana. Zakłada
się, że szybkość wypływania oparów z kociołka powinna być w granicach około 1m na
sekundę.
Gdy kolumna jest pusta, schłodzone opary szybko uciekają do chłodnicy i dają destylat o
bardzo słabej jakości (jest tam dużo fuzli i niepożądanych dodatków). Z pewnymi
poprawkami takie są destylatory do brandy, koniaków, whiskey.
Gdy kolumna jest wypchana zmywakami, przepływ oparów jest znacznie utrudniony,
muszą się przeciskać przez wolne miejsca i w tym procesie prawie w każdym punkcie
kolumny (na każdej wysokości) część oparów skrapla się, nie koniecznie z powodu
niższej temperatury. Po stabilizacji kolumny na każdej wysokości znajduje się destylat w
stanie wrzenia/parowania i skraplania.
Opary natrafiają na powierzchnię zmywaków, skraplają i jednocześnie odparowują
zachowując temperaturę wrzenia.
Ponieważ kolumna jest zaizolowana, powstaje w niej tendencja do stabilizacji
temperatury. Im wyżej w kolumnie tym ciśnienie jest mniejsze, minimalna część ciepła
jest emitowana przez izolację i następuje większe skraplanie a przez to temperatura
stopniowo spada wraz z wysokością kolumny aż dochodzimy do punktu gdzie temp. jest
około 78.2C – tam jest mieszanina wody i alkoholu o mocy ~95%
Już u dołu kolumny na zmywakach opary skraplają się częściowo a część ich płynie
wyżej i skraplają się wyżej. Powstałe kropelki opływane są przez pary ciągle
wypływające z kociołka i ciepło powoduje, że lżejsze frakcje odparowują częściowo z
tych kropli i płyną wyżej. Ten proces powtarza się wiele razy i im wyżej w kolumnie tym
opary mają wyższą zawartość alkoholu i lżejszych frakcji.
Na początku oczywiście najlżejszymi frakcjami są metanol, olejki, fuzle i te skroplone
wylewamy. Przychodzi moment, gdy znakomita większość lżejszych frakcji już
odparowała (pozostają te, które niestety mają podobną temperaturę parowania do
etanolu) i wtedy zaczyna lecieć w miarę ‘czysty’ destylat alkoholowy, ale ciągle jest to
mieszanka 85% alkohol 15% woda.
Proces skraplania i parowania w kolumnie powtarza się coraz wyżej i wyżej. Powstają
nowe opary o coraz wyższej zawartości alkoholu. Proces ten powtarza się wiele razy aż
wreszcie u szczytu odpowiednio wysokiej (teoretycznej) kolumny znajdują się opary
czystej mieszaniny wody i alkoholu o mocy 95.6% (czy blisko tego). To jest oczywiście
teoria.
W praktyce w naszych aparatach są ogromne niedokładności budowy, niedokładności
kontroli szybkości procesu ilości ciepła itp. Moc zacieru zmienia się ciągle (maleje) a nie
zmieniamy w zasadzie żądnych warunków destylacji, nie zmieniamy wysokości
odbierania destylatu i dlatego z prostej kolumny z upakowaniem możemy otrzymać tylko
mocno poniżej 95.6%.
W przemyśle stosuje się w teorii i w praktyce metodę półek. Mówi się, że 10 półek daje
wystarczającą ilość destylacji częściowych, aby otrzymać spirytus przemysłowy o mocy
95% np. na paliwo.
W naszej kolumnie ze zmywakami też stosuje się tą samą metodę ‘półek’. Przyjmuje się,
że 15cm-20cm upakowanych zmywaków zastępuje jedną ‘półkę’. Wynika z tej teorii, że
200cm kolumny upakowanej zmywakami i o odpowiedniej średnicy powinno dać
destylat 95% i w zasadzie tak jest. Z taką kolumną można otrzymać ‘czysty’ spirytus, ale
kto może mieć taką kolumnę?
Dla naszego domowego hobby (przykładowo kocioł 30L-40L) i grzałka 1500W-1800W
minimalna średnica kolumny nie może być mniejsza niż 30mm, ale też nie większa niż
70mm. Przy małej średnicy kolumny z upakowaniem często występuje ‘zalewanie’
kolumny. Jest to moment, gdy ilość skroplonych na zmywakach oparów jest tak duża, że
tworzą się duże krople i zatykają wolny ich przepływ do góry. Jest to zjawisko bardzo
niepożądane. Może to powstać również, gdy kolumna nie jest izolowana.
Przy kolumnie zbyt dużej średnicy, zmywaki nie ‘uszczelnią’ jej przekroju (powstają
puste kanały) i zanika proces wielokrotnego skraplania, opary płyną bez przeszkód.
Można stwierdzić, że (w przybliżeniu) dla podanych wyżej parametrów
najodpowiedniejsza jest kolumna o średnicy 50mm i wysokości 100cm-150cm. Jest to, że
tak powiem najlepszy kompromis naszej aparatury.
Moce destylatu przy takich parametrach reguluje się szybkością odbioru, co jest
równoznaczne z ilością ciepła dostarczaną pod kociołkiem.
W systemie kociołkowym destylujemy zawsze minimum dwa razy. Pierwsze
destylowanie prowadzimy szybko (jak wyrabia nasza chłodnica), drugie odpowiednio
wolniej w zależności, co destylujemy.

Juliusz

[Spiryt]

Witam wszystkich.

Przeczytałem ten artykuł i jest z nim kilka nieścisłości. Przede wszystkim para która wędruje w górę kolumny nie skrapla się tak po prostu tylko łączy się z destylatem powracającym w dół głowicy.
Zmywaki nie są po to żeby zwalniać przepływ pary a po to żeby wracający destylat miał po czym ściekać. I to na ich powierzchni następuje wymiana para-ciecz. Gdyby nie było wypełnienia to destylat jak wodospad spadałby z powrotem do kotła a wtedy nie miałoby to większego sensu.
Szybkość przepływu pary regulujemy właśnie stosunkiem powrotu reflux ratio i mocą grzania, gdy jest zbyt duży w stosunku do mocy grzania to następuje zalanie kolumny
Moc ~96% nie jest czymś niezwykłym do osiągnięcia. Wystarczy kolumna o wysokości wypełnienia 90cm. Lecz kolumna rektyfikacyjna służy przede wszystkim do oddzielenia niepożądanych frakcji z nastawu/zacieru.

[Juliusz]

Odnośnie nieścisłości zgadzam się jeśli wskazane są jasno i zrozumiale.

Spiryt pisze:

[...] Przede wszystkim para która wędruje w górę kolumny nie skrapla się tak po prostu tylko łączy się z destylatem powracającym w dół głowicy.

Nie bardzo rozumiem; znaczy jeśli para nie skrapla się to skąd bierze się ten destylat powracający?

Zmywaki nie są po to żeby zwalniać przepływ pary a po to żeby wracający destylat miał po czym ściekać. I to na ich powierzchni następuje wymiana para-ciecz.

Zmywaki są (oczywiście między innymi) po to aby zwolnić przepływ par destylatu - patrz średnice minimalne i maksymalne średnice kolumny. Głównym zadaniem upychania jest jednak instnienie dużej powierzchni na, której opary mogą się skraplać. Być może nie wyraziłem się tu zbyt jasno ale upchanie kolumny ma conajmniej dwa zadania spowolnienie i skraplanie. Wymiana para/ciecz to chyba inna nazwa skraplania: z oparów powstaje ciecz, znów częściowo odparowuje itd.

Szybkość przepływu pary regulujemy właśnie stosunkiem powrotu reflux ratio i mocą grzania, gdy jest zbyt duży w stosunku do mocy grzania to następuje zalanie kolumny

Obawiam się że tu jest nieścisłość ponieważ w moim opisie (jak wskazuje tytuł) jest zgrubny szkic tego co dzieje się w kolumnie destylacyjnej a nie refluksowej. W takiej oczywiście nie mamy żadnej szansy regulować refluksu bo jest on ustalony ilością i jakością upchania. Odnośnie zalewania kolumny zgadzam się, że zbyt mocne grzanie może spowodować zalanie upchania = kolumny.

Nie ośmiela się twierdzić, że wiem dokłądnie co dzieje się w kolumnie. Mój tekst jest tylko zgrubnie wyjaśniającym zjawiska w prostej kolumnie więc nieścisłości są naturalne. W takim zgrubnym tekście łatwo o pomyłki, obiecuję poprawę.

Ogólnie, bardzo dziękuję za zwrócenie uwagi na niepewne aspekty w tekście bo pozwala to innym kolegom (i mnie też) na zwracanie uwagi na dokładność i skrupulatność w zbieraniu informacji i pisaniu.

Pozdrawiam

Juliusz