[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Jak zachować zdrowie podczas destylacji, jak zadbać o bezpieczeństwo pędzenia, dział dla tych którzy cenią sobie spokojne, bezpieczne bimbrownictwo...

golec269
450
Posty: 492
Rejestracja: niedziela, 4 maja 2014, 08:37
Podziękował: 89 razy
Otrzymał podziękowanie: 56 razy

Post autor: golec269 »

Należą się wielkie podziękowania wszystkim ,którzy brali udział w tym przedsięwzięciu :respect:
Wyniki są bardz......oo obiecujace z OLM i OVM. Rozcieńczając spirytus po jednej rektyfikacji do 40% otrzymujemy wódkę luxusową. Czy się mylę? Aldehydy będą na poziomie 0,001. Jeszcze trzeba by było mieć pewność,że się poprowadziło tak samo proces jak Kula :D
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Chciałbym porozmawiać na pw z dawcą próbki nr 3. Chodzi mi o parametry kolumny.
Awatar użytkownika

ramzol
1300
Posty: 1311
Rejestracja: poniedziałek, 18 lis 2013, 11:10
Krótko o sobie: hymm?? lubię wszystko co samemu zrobię.
Wkładam w to dużo serducha.
Staram się korzystać z życia pełnymi garściami i co chwilę
znajduję nowe hobby, zostają tylko te,
które sprawiają mi radochę.
Ulubiony Alkohol: wódki smakowe, wino wytrawne
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: poznań
Podziękował: 157 razy
Otrzymał podziękowanie: 198 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: ramzol »

Próbka z Ministilla pochodzi ode mnie. Powstała dość dawno. Spróbuje na szybko opisać w jakich okolicznościach ;)
Sprzet: keg30l grzałka 2kw (oddająca 1,4-1,6kw) rura Cu fi42, SP Plipek/Szymonli zasyp 75cm (zmywak z dołu i z góry). Głowica grzybkowa, zaworek Camozzi. Skraplacz Dn 8 karbowany.
Nastaw ??? Pewnie woda i cukier i Moskwa Style :D Ile czego jakie Blg nie pamietam, Na pewno czysty bez dundru z poprzedniego procesu.
Proces 1: Rozgrzanie na gazie potem przejście na grzałkę. Stabilizacja nie więcej jak 20minut i odbiór kropelkowy przedgonu jakieś 100ml. Potem odbiór serca i pogonu z prędkością około 0,8-0,9l/h
Proces 2: jak wyżej wsad to serce z pierwszego procesu rozbite na 20%
Odbiór przedgonu kropelkowo około 150ml. Potem serce 1,15l/h i pogon

Ministill to bardzo fajne urządzenie dla początkującego bimbrownika :) Po zamieszczeniu badań dostałem PW od jednego z forumowiczów, jest on zawiedziony wynikiem jaki otrzymałem :cry:
Postanowiłem zbudować, następnego Ministilla tylko na innej głowicy (Bokakob) i udowodnić że na tym maleńkim aparacie da się otrzymać 96+ bez aldehydu i całej reszty. Wystarczy tylko zmniejszyć prędkość odbioru do 0.6l/h i będzie :ok: mam nadzieje ze się nie mylę ;)
Jak mogę to pomogę, ale zaznaczam byle czego nie piję.
Awatar użytkownika

arbaletnik
400
Posty: 414
Rejestracja: środa, 29 sty 2014, 10:57
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: podlaskie
Podziękował: 81 razy
Otrzymał podziękowanie: 103 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: arbaletnik »

@ramzol- mam kilka pytań : pytanie z czego wynika różnica prędkości odbioru przy pierwszej i drugiej rektyfikacji ?Czy to celowe działanie? Czy RR było różne przy pierwszym i drugim procesie czy może inne moce grzania ? Co robisz z pogonami?
Gratuluje wyniku.
Gdy wszyscy myślimy tak samo, nikt nie myśli. W.Lipman
Awatar użytkownika

ramzol
1300
Posty: 1311
Rejestracja: poniedziałek, 18 lis 2013, 11:10
Krótko o sobie: hymm?? lubię wszystko co samemu zrobię.
Wkładam w to dużo serducha.
Staram się korzystać z życia pełnymi garściami i co chwilę
znajduję nowe hobby, zostają tylko te,
które sprawiają mi radochę.
Ulubiony Alkohol: wódki smakowe, wino wytrawne
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: poznań
Podziękował: 157 razy
Otrzymał podziękowanie: 198 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: ramzol »

Wydaje mi się że zależy to od wysokości % wsadu. Nastawy robię do 15% max a surówka ma 20% albo ciut lepiej. Co pozwala przy tej samej mocy grzania na podbicie prędkości odbioru. Nie mam regulatora ale z prądem różnie bywa (+/- 150W).
Działanie celowe, prędkość odbioru ustawiam tak by termometr na 10 półce był stabilny. Wzrost (miganie) o 0.1'C w górę daje znak, że odbiór jest za duży. Cały proces jestem przy kolumnie a termometry mam na wysokości oczu. Na ministilu nie bawiłem się w RR i na kolumnie też nie zamierzam, podchodzę do tego troszkę inaczej niż większość na forum i wcale mi to nie przeszkadza :)
Jak mogę to pomogę, ale zaznaczam byle czego nie piję.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Przeglądając wyniki z ostatniej serii badań rzuca się w oczy przekroczona ilość aldehydów w próbkach. Pogrzebałem co nieco o tych związkach aby dowiedzieć się jak tego pozbyć się z naszych produktów. Jedyny sensowny wniosek jaki mi przychodzi do głowy to wietrzenie po procesie. Dwa pierwsze aldehydy (mrówkowy i octowy) mają bardzo niską temperaturę wrzenia co na mój rozum powoduje, że szybko się ulotnią z destylatu. Mam rację??
Poproszę praktykujących chemików o komentarz. A może inne pomysły na pozbycie się tego z destylatu??
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

U mnie jest w normie spirytusu zwykłego. Tyle że ja odbieram 3x180ml przedgonu z nastawu 42 litry.

Sebastian120
30
Posty: 45
Rejestracja: sobota, 16 lut 2013, 17:50
Krótko o sobie: Lubie dobre piwo, wino i nie tylko:)
Lokalizacja: Rzeszów
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Sebastian120 »

Wychodzi na to że przy większym wsadzie np. ok.70l powinno się odebrać prawie litrę przedgonu i po kłopocie, lub dla oszczędności można samej podpałki odebrać dużo mniej a resztę przedgonu odkładać do dalszej obróbki.
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

Aldehydy wchodzą w skład przedgonów, ale aldehyd octowy jest dość trudny do usunięcia, bo bardzo łatwo może krążyć w górnej części kolumny. Najłatwiej go usunąć przez długotrwałe kropelkowe odbieranie przedgonu z głowicy podczas odbioru z OO. Z gotowego produktu dość trudno się ulatnia, ale wietrzenie w niedokręconej butelce poprawia jakość produktu.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

W sumie lepiej odebrać litr przedgonu niż gonić całość drugi raz.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

W pełni się zgadzam.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: soltys »

No cóż. Macie Panowie temat do kolejnej analizy i zaprezentowania stosownego chromatogramu ...
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Czyli chcecie Panowie "uwalić" litr z przodu przy destylacji nastawu i przez to otrzymać super czystość(jak po dobrze zrobionych 2 razach). Przed ewentualną analizą(zakładamy próbkę pobraną z całości serca) warto byłoby wspólnie ustalić warunki tego eksperymentu, aby jak najwięcej osób mogło skorzystać z ewentualnego wyniku takiej analizy.
Mnie osobiście po przeczytaniu postu Spiryt-a nasunęło się od razu, że skoro odcinam tyle z przodu to cały odbiór mogę prowadzić z głowicy - czy to z LM-a czy z VM-a. Następna myśl - skoro odcinam tyle z przodu to i "tyły" należało by odciąć z odpowiednim zapasem - chociaż tutaj wracając do ostatnich wyników należało by zapytać "autorów" próbek 1-3 i 8-9 o to kiedy "kończyli" - odnośnik temperaturowy/ilościowy a może jeszcze jakiś inny.
P.S. Jeżeli można prosić o doprecyzowanie: ten 1l z jakiej ilości nastawu/cukru, żeby można było zachować jakąś proporcjonalność.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Ja już zacząłem przerabiać kolumnę, od góry pójdzie 100cm sprężynek żeby zatrzymać fuzle. Tnę 3x180 z przodu i odbieram z głowicy, miałem OVM ale po kilku razach z niego zrezygnowałem bo nie było różnicy.

Jeśli chodzi o próbki to u mnie z 42 litrów nie ma sensu odbierać więcej niż 540 ml bo czwarte jeziorko pachnie już bez zastrzeżeń. Jeśli chodzi o pogony to osobiście kończę gdy temperatura skoczy o 0.1*C na głowicy, teraz będę miał termometr niżej ale właśnie na wysokości wcześniejszej głowicy i akurat na 10tej półce.
Nie rozumiem natomiast jaki sens ma odbiór pogonów, chyba że pogonami nazywacie wszystko co leci po skoku temperatury, ale wtedy jest już 100*C na kegu więc co tu odbierać?.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Zamierzam odebrać powyżej 0,5l przedgonów na kolumnie z OLM przy dokładnie takim samym procesie jak próbka 8 i 9. Zobaczymy czy będzie różnica w aldehydach.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Może po prostu niech każdy odbierze przedgonu ile chce i napisze na próbce ile odebrał, ale żeby była jasność to niech napisze ile odebrał z jakiej ilości wsadu i będzie można obliczyć procentowo. Lecz też niech to nie będzie 100ml, myślę że minimum 500ml z 40 litrów nastawu.
Próbka niech będzie z całości urobku aż do momentu w którym zazwyczaj kończy odbiór serca i też napisze jaka wyszła ilość serca.

A więc:
-wsad, ile litrów
-ile kg cukru (blg końcowe)
-przedgon, ile mililitrów
-serce, ile litrów

Liczę na jakąś konstruktywną krytykę.

I dotyczyło by to jednokrotnej rektyfikacji.
Ktoś kiedyś mi powiedział że za jednym razem to się nie da, a ja myślę że się da. :)
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Tego nie da się procentowo wyliczyć. Bo każdy z nas prowadzi rektyfikację na swój sposób. U każdego z nas jest inaczej skonfigurowana kolumna. A już najgorzej mają Ci co odbierają z głowicy.
Zobaczcie moje wyniki. Różnią się niewiele od innych, a odbierałem tylko 100ml przedgonów z 46 litrów wsadu. Reszta przedgonów krążyło po głowicy aż do końca rektyfikacji. Zrobiłem tak specjalnie aby przekonać się o słuszności dużego jeziorka i długiego bufora pomiędzy głowicą a OO. Podejrzewam, że gdybym odebrał jeszcze ze 100ml (razem byłoby 200ml) to nie byłoby w moich próbkach żadnego śladu po przedgonie.
Inni odbierali po pół litra i więcej - i co? I aldehydy pozostały. Pisze oczywiście o pierwszym gotowaniu. Bo po drugim to już nie problem odebrać wszystek przedgon.
Będę się upierał, że cała tajemnica tkwi w długości i sposobie przeprowadzenia stabilizacji, a także w technice odbioru przedgonu. Stabilizacja powinna być tym dłuższa im bardziej zanieczyszczony wsad gotujemy. Ideałem byłoby użycie mieszadła.
Komu nie starcza cierpliwości na długą stabilizację to pozostaje powtórne gotowanie zanieczyszczonego tak przedgonem jak i pogonem serca.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L (40l wody + 12kg cukru). Wynik próbki chyba akceptowalny.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Kula pisze:Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L
Ale znów obniżony odbiór.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Kula - ja nie mam żadnego ale do jakiejkolwiek próbki. Tak jak wspomniałem każdy prowadzi proces w/g własnego uznania i moim zdaniem robi to w sposób prawie idealny. W końcu dyskutujemy o różnicach na poziomie tysięcznych części poszczególnych składników... :D
Co może tylko świadczyć o wysokiej klasie sprzętów jakich używamy - jak i o możliwościach operatorów.
Pisząc post chciałem tylko zwrócić uwagę, że w czasach gdy dążymy do ograniczenia czasu i strat pisanie o odbiorze tak wielkich ilości przedgonów jak i pogonów nie jest ani odkrywcze, ani nowe. Tak się robiło już 3-4 lata temu. Gdy dopiero poznawaliśmy możliwości kolumn nowej generacji.
Oczywiście nikt nikomu nie broni tak robić, zwłaszcza gdy posiada się kolumnę bez OO i bufora.
Najważniejsze jest zadowolenie operatora. A wyniki chromatograficzne to tylko taki ekstrawagancki dodatek poprawiający wartość tego zadowolenia... :D
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

@Spiryt
Dokładnie. Nie zamierzam zmieniać konfiguracji kolumny. W przyszłości zrobię jeszcze test z wydłużonym OLM.
To wszystko traktuję jako przygotowanie do zupełnie innego podejścia do procesu w warunkach domowych.

@lesgo58
Prawda.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Spiryt pisze:Ale znów obniżony odbiór.
I przecież właśnie o to chodzi ze stosowaniem obniżonych odbiorów - aby zmniejszyć ilość oddzielanych przedgonów/alkoholu zanieczyszczonego przedgonami. Są tacy dla których są to zbędne gadżety, bo tylko komplikują budowę i generują koszty - ale jak widać różnica zawartości 0,0006g/l przy aldehydach(OLM vs próbka nr 5) i 0,0039g/l(OVM vs 5), a zysk serca "z przodu" 540ml-170ml=370ml na 1 procesie(i to przy większej ilości cukru).
Teraz wspólnie chcemy ustalić ile trzeba oddzielić, aby przy 1 razie zmieścić się w tych normach przy określonym sprzęcie. Oczywiście cały czas dążymy do tego, aby było tego jak najwięcej, jak najwyższej jakości i żeby działo się to maksymalnie szybko - czy może ja się mylę i te rzeczy nie mają już znaczenia?
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Doskonale rozumiem że OOB pomaga widocznie zmniejszyć ilość odebranych przedgonów ale to tylko oszczędność pozorna, bo w praktyce pozostała część krąży sobie w głowicy. Poza tym część osób i tak przechodzi w trakcie procesu na odbiór z głowicy bo do OOB zaczynają podchodzić fuzle ze względu na krótką kolumnę.

Postaram się zrobić dwie próbki, jedną z 3 krotnym a drugą z czterokrotnym opróżnieniem jeziorka.

@Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Spiryt pisze: Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Pojedynek, pojedynek :P Proponuję wybrać szanowne jury (oczywiście w mojej osobie :mrgreen: ) i porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie :D
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

jurek1978
700
Posty: 713
Rejestracja: wtorek, 17 sty 2012, 16:25
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whisky, Bimber :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Mazury
Podziękował: 232 razy
Otrzymał podziękowanie: 53 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: jurek1978 »

Eeeee to myślę że sędzia już zna wynik przed próbowaniem :)
Ogólnie towar po podwójnej rektyfikacji powinien i musi być lepszy od 1 raz gotowanego.
Chodzi tylko o to czy da się zrobić dobry gotując tylko 1 raz. Bo nie sztuka się narobić i mieć absolut.
Trudniej o wiele pogotować 1 raz i mieć bardzo dobry spirytusik :)
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

jurek1978 pisze:Trudniej o wiele pogotować jeden raz i mieć bardzo dobry spirytusik
I to właśnie chcę sprawdzić. Taki niewierny ze mnie Tomasz ;)
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

radius pisze:porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie :D
Proponuję porównać mój wyrób po jednokrotnej rektyfikacji z wyrobem kolegi Lesgo po jednokrotnej rektyfikacji.

Zresztą ostatnio wysłałem do jednego kolegi próbkę i stwierdził że czuć przedgony, dziwne bo na chromatogramie ich ilość jest 0,001 g/l. Poza tym próbki dostali także inni, jak chcą to się wypowiedzą.

Zresztą o czym mowa, Kolega Kula też robi 1 raz i wyniki mówią same za siebie.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Ponieważ jestem z natury leniwy, to tak kombinuje, aby po jednym razie było jak najlepiej. Jak na mój nos i smak to zupełnie wystarczy (oczywiście to nie jest miarodajne). Da się zrobić bardzo dobry produkt po jednym razie co potwierdzają badania.
Nie ma tez dyskusji, po dwóch razach produkt będzie jeszcze lepszy. Większość ludzi jednak będzie miała problem z zauważeniem różnicy lub różnica pomiędzy produktami będzie dla nich akceptowalna.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Spiryt pisze: @Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Jestem ostatnią osobą, która chce zniechęcić kogokolwiek do eksperymentów. Wolność Tomku w swoim domku.
Ale to już było przerabiane wielokrotnie. Jest dużo na ten temat na obydwu forach. Są wiarygodne i poparte tabelami wyniki eksperymentów. Po co wyważać otwarte drzwi.
Ja też przez te wszystkie lata próbowałem ugryźć ten temat. Niestety - to nie takie proste. Sprawa raczej dla zapaleńców.
Po tych wszystkich doświadczeniach i eksperymentach mogę stwierdzić jedno - że jest możliwe (ale tylko możliwe) uzyskanie zielonej tabeli po jednym gotowaniu. Ale niestety ten sposób nie przejdzie na forum. Bo wiąże się z większymi kosztami niż koszty podwójnego gotowania.
Jeszcze tego sposobu nie robiłem, ale jak znajdę trochę czasu to go wykonam i udowodnię że jest to możliwe - jednak kosztowne. Bardziej opłacalne jest dwukrotne gotowanie.
Wynikiem będzie "zielony" spirytus, ale mimo wszystko różniący się organoleptycznie od tego spirytusu który był gotowany 2,5 raza.
Swoją drogą nigdy nie twierdziłem, że spirytus po jednokrotnym gotowaniu jest zły. Jego jakość jest ściśle związana z umiejętnościami operatora i surowca, który był użyty do zrobienia nastawu.
Jednak jeśli ktoś celuje w naprawdę wysokiej jakości i czystości spirytus to niestety ale na dzień dzisiejszy potrzebuje do tego przynajmniej dwóch gotowań. Głównym czynnikiem przemawiającym za dwukrotnym gotowaniem jest wspomniany wyżej czynnik ekonomiczny.
Być może się mylę i chętnie poczytam o tym że ktoś rozwiązał ten problem.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Spiryt wszystko się zgadza: OOB pomaga zmniejszyć ilość odebranych przedgonów, resztki przedgonów mogą krążyć, dlatego po odebraniu tego "najgorszego" przedgonu użytkownicy(może nie wszyscy) bardzo często powoli "kropelkują" te resztki przez większość procesu. Gdy operator uznaje, że produkt z głowicy jest "czysty" może spokojnie przejść na LM/VM zmieniając zastosowanie tych cm wypełnienia nad OVM/OLM z "separatora i koncentratora" resztek przedgonów na "standardowe" cm wypełnienia - sam tak robię z premedytacją, bo taki sposób wypracowałem dla siebie i mi on odpowiada.
Uprzedzając wywołany przez radius-a pojedynek zainteresowanym wynikami polecam wrócić do tego postu(a najlepiej tematu): http://alkohole-domowe.com/forum/post11 ... ml#p119815. Przez moje ręce przeszły też próbki użytkownika Kula(o czym jest info kilka postów niżej), które celowo nie zostały podpisane która jest z OVM, a która z OLM(okazało się to dopiero po badaniu), ale w ślepej próbie na 2 osobach obie wskazały jako zapachowo "czystszą" próbkę, która okazała się próbką pobraną z OLM.
Niestety w ewentualnym pojedynku użytkownik Spiryt stoi na przegranej pozycji pod względem czystości "tyłów"(zawartości fuzli), ze względu na umiejscowienie termometru według którego prowadzi proces, bo jest on w głowicy. Oczywiście jego doświadczenie w zakresie obsługi i znajomość własnej kolumny może mu sporo pomóc, ale bez szybszego "cięcia" i profilaktycznych korekt zaworem może się nie obejść.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

No raczej że na przegranej. Nie mogę zamontować termometru na 10-tej półce bo mam ich tylko dziewięć :-)
Moc alkoholu to 93,9%. Wkrótce przerobię kolumnę by uzyskać przynajmniej 96% i zobaczymy co z tego wyjdzie. Jedną próbkę wyślę do badania a drugą do Radiusa.

Poza tym spróbujemy obalić kolejny mit a mianowicie: czy filtrowanie przez węgiel stężonego alkoholu ma sens.
Tyle że teraz specjalnie dałem próbki z gorszej partii by węgiel miał co oczyszczać ale myślę że i tym razem znajdzie się kilka frakcji niepożądanych.

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Z ilością półek bym polemizował :D Bo wartość %, którą podajesz jest średnią dla całości urobku(serca) przy zmieniającym się w czasie stężeniu w zbiorniku, a niestety w stałość % w przypadku Twojego aparatu i sposobu odbioru ciężko mi uwierzyć - chyba się ze mną zgodzisz?
Ilość zanieczyszczeń z grupy fuzli w Twojej próbce nie jest duża - byłem w posiadaniu próbki o zawartości przekraczającej 1,23g/l czyli ponad 26 razy więcej - tam także główny termometr był w głowicy, a wysokość wypełnienia była podobna - 150 cm wiórów KO, ale niestety operator miał sporo mniejsze pojęcie o procesie.
P.S. Przy okazji stwierdził, że to co robi jest "super" i porównywalne z całą "zieloną" próbką z Aabratka, a w ogóle to: "badanie kłamie", dlatego odpuściłem dalsze tłumaczenie...
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Tak, ale temperatura na głowicy jest stała przez cały proces więc półek teoretycznie też powinno być tyle samo przez cały proces. Przy tak małej ilości półek powinno być widać zmiany temperatury. Poza tym % mierzone na początku odbioru na alkoholomierzu takim trochę lepszym z termometrem i tabelą poprawek pokazuje 94%.

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Spiryt odnośnie termometrów mam zgoła inne podejście i tutaj się raczej nie zgodzimy, więc może tą kwestię pomińmy. Pomiary spławikiem mocy też już porzuciłem, bo wychodzę z założenia, że jak temperatura jest stabilna to jakość jest, a procent mało ważny, bo i tak się rozcieńczy do spożycia.
Wróćmy do ważniejszych ustaleń: udało mi się dotrzeć do autora próbek 2 i 3 z ostatniego zestawienia i wypytać go o interesujące nas szczegóły czyli konfigurację kolumny i odebraną ilość przedgonu w jego przypadku. Zbiorcze zestawienie analiz z forum spełniających kryteria(próbka z całego serca po 1 razie) w zestawieniu z całą "zieloną" próbką po 2 razach:
Po 1 razie - całe serce.pdf
Opis próbek 1 i 2 można znaleźć tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/badani ... ml#p120369 - i tu muszę się przyznać do małej pomyłki(za co przepraszam) - w tamtej tabeli do złej "grupy" został zaliczony acetal(zamiast aldehydów był dodany do estrów) - przez co kolory i wartości w tym zestawieniu delikatnie się różnią.
Dla zainteresowanych - wspólnie z gr000by-m ustaliliśmy dokładniej ten "acetal": http://en.wikipedia.org/wiki/1,1-Diethoxyethane - mimo temperatury wrzenia 102 stopnie, jego inne parametry(prężność par 20,3 hPa przy 59 hPa dla etanolu) wskazuje na charakter przedgonowy.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Ciągle nie wiemy ile przedgonu zostało nad ovm.
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: soltys »

Cześć. Ponieważ pierwszy raz w krótkiej historii mojej nowej pracy znalazłem chwilę wolnego czasu, przeczytałem jeszcze raz cały ten wątek i zastanowiło mnie parę rzeczy. Tak się składa, że ostatnio przeczytałem parę ciekawych publikacji. Zamieszczam linki do dwóch z nich:
http://repozytorium.p.lodz.pl/handle/11652/1266
http://repozytorium.p.lodz.pl/bitstream ... z_2009.pdf

Na podstawie załączonych w tym wątku chromatogramów zauważyłem, że żadna próbka nie była badana pod kątem zawartości akroleiny - substancji rakotwórczej, która zgodnie z drugim liknkiem, jest wynikiem zakażeń nastawów zbożowych i nie może zostać usunięta na drodze rektyfikacji. Podobnie rzecz ma się z karbaminianem etylu (pierwszy liknk), który jest o tyle ciekawą substancją, że powstaje przy kontakcie z miedzią. Należy zatem przypuszczać, spirytus robiony na kolumnach miedzianych powinien tego estru zawierać zdecydowanie więcej. Czy dysponujecie może chromatogramami spirytusów uzyskiwanych na domowych kolumnach, uwzględniającymi te dwie substancje?

Ponieważ nie mam żadnego doświadczenia z chromatografami, wytłumaczcie mi proszę jedną rzecz, a raczej potwierdźcie moje rozumowanie: Chromatograf jest urządzeniem, której nie wyszczególni nam dokładnego składu danej próbki. Chromatograf pokaże nam tylko ilości danych substancji w składzie próbki, ale tylko tych substancji, dla których posiadamy wzorce w postaci czystych próbek?
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

@sołtys, w załączonym linku gdzie pisze się o akroleinie, mowa jest o spirytusie surowym a w dodatku uzyskanym z zakażonych zacierów
W warunkach prowadzenia destylacji tworzona jest akroleina − produkt odczepienia cząsteczki wody od aldehydu
3-hydroksypropionowego, wytwarzanego przez bakterie będące wynikiem zakażenia zacierów, bądź powstającego w trakcie procesu technologicznego.
Myślę, że nikt z nas nie pije surowych spirytusów zbożowych i chyba żaden szanujący się domowy destyler nie zrobi takiego ze spleśniałego, zatęchłego zboża.
Co do drugiego linku, to o karbaminianie etylu, jest cały temat i dość burzliwa dyskusja a propos jego powstawania w miedzianych kolumnach -
poszukaj w temacie "Destylacja bez miedzi".
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Drupi »

Na własne oczy widziałem jak w gorzelni przerabiali zgniłe kartofle z błotem. Wątpie żeby przerabiali dobre zboże.
I like noble drinks.

Burex
10
Posty: 18
Rejestracja: wtorek, 29 mar 2016, 01:44
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whiskey, Tequila gold, oryginalny Absinth
Status Alkoholowy: Student Bimbrologii
Podziękował: 8 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Burex »

Powiem tak miałem chromatografię na studiach oraz miałem analizę jakościową spirytusu i alkoholu etylowego, do tego pracowałem w Polmosie u Ciebie wartość metanolu wyniosła około 0,84 % w przeliczeniu na cały destylat 1,024 % w przeliczeniu na alkohol etylowy, jest to wartość niedopuszczana (taka ilość nie zagraża życiu człowieka, według wcześniejszej normy PN-A79523: 2002 roku zawardość metanolu nie mogła wynosić więcej niż 0,8% w przeliczeniu na zawartość alkoholu etylowego jednak obecnie normę zaostrzono i aktualna norma nie dopuszcza zawartości metanolu powyżej 0,3 % w przeliczeniu na zawartość alkoholu etylowego. Z tego powodu część Polmosów została zamknięta.) dodatkowo z tego co zauważyłem nie było zastosowanych odpowiednich wzorców dlatego ciężko dokładnie i jednoznacznie stwierdzić co tam się znajduje, nie ma podanej zawartości ani nawet powierzchni pika alkoholu etylowego, domyślam się że pik wyjechał poza skalę dlatego bazowałem na zawartości alkoholu 82% podaną przez Ciebie. Odnośnie Octanu etylu Octan etylu jest fuzlem o wysokim współczynniku wzmocnienia par K, według normy z 2002 roku łączna zawartość fuzli nie może przekroczyć 5% nie pamiętam jak wygląda obecna norma dotycząca zawartości fuzli natomiast samego Octanu etylu masz zawartość 1,60% w przeliczeniu na 100% alkohol etylowy nie wiem jak wygląda sprawa pozostałych fuzli. Proponuję zrobić test na pozostałość po odparowaniu (metoda opisana i respektowana w normie z 2002 roku), można go zrobić domowym sposobem, wziąć 500 ml wyrobu zważyć podpalić i zważyć pozostałość po odparowaniu, Nie powinna ona wynieść więcej niż 0,001 %. Według tego co mówi doktor u mnie na uczelni widmo spirytusu powinno mieć jedynie 2 piki 1 dla alkoholu etylowego 1 dla wody, ale ja go i tak nie lubię, on się strasznie lubi czepiać. Za wczasu mam kilka pytań, piszę pracę magisterską mam nadzieję że mnie z góry nie zbesztacie Czym dokładniej jest graniczna moc zalania, HEPT, OVM, OLM i bufor bo wertuję forum wszędzie są owe terminy używane a nie mogę znaleźć postu w którym jest to w miarę jasno wytłumaczone. Pozdrawiam
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

@burex, jeżeli odnosisz się do jakiegoś, dużo wcześniejszego postu, to napisz do którego bo naprawdę trudno się tego domyślać i źle się takie posty czyta ;)
SPIRITUS FLAT UBI VULT
ODPOWIEDZ

Wróć do „Zdrowie i Bezpieczeństwo”