Problem z destylacja skoki temperatury

[nurek37]

Witam.
Jestem nowicjuszem , mam za sobą pierwszą destylacje na mojej kolumnie AAbratek.
Kolumna wygląda następująco :
rura 60,3 x 2 wspawana do ffitingu
grzanie taboretem 7,5 kw
zbiornik keg 30 l
Kolumna składa się z dwóch części:
pierwsza 20 cm wypełnienie miedziane podparte siatką (sprężynki własnej roboty), 30 cm zmywaki 40 gr. 5 szt.
druga część 110 cm wypełnienie zmywaki 40 gr. 19 szt.
skraplacz podwójny 250 cm z rury KO 3 m fi 8
termometry jeden ok 60 cm drugi w głowicy.
Wsad 18 l cukrówka.

Problem:
Zagotowanie wsadu ok 40 min, skręciłem gaz o połowę i odbiór przedgonów ok 40 ml w odstępach czasowych co 12 min razem ok 120 ml, termometry dolny 83,4 C w głowicy 78,2 C.
Następnie odebrałem 250 ml ok 95% ( kropelkowo 50 ml w 1,5 min) temperatura na termometrach bez zmian.
Odbiór serca 0,5 l ok 95% ( kropelkowo 50 ml w 1,5 min) termometry bez zmian.
Dalszy odbiór serca ok 150 ml 92% termometr dolny bez zmian w głowicy temperatura rośnie 78,6 C.
Następnie ok 150 ml 90 % termometr dolny 83,6 C w głowicy 78,8 C.
Następnie ok 50 ml 88% termometr dolny 84,2 C w głowicy 80,2 C (bulgotanie w kolumnie)
przerwałem destylację.

Proszę powiedzieć co robię źle.
Dużo czytałem przed pierwszym procesem lecz wszystko poszło nie tak jak powinno. Prosił bym doświadczonych kolegów o pomocne porady przed następnym procesem.
Z góry dziękuję i Pozdrawiam
nurek37

[aronia]

Pracowałeś na zalanej kolumnie(o czym świadczy to bulgotanie), zmniejsz moc grzewczą, bo

skręciłem gaz o połowę

to nie znaczy, że była to prawidłowa moc dla tej kolumny, a bez wizjera trzeba czasem przyłożyć ucho do kolumny czy nie bulgocze po ustawieniu takiej a nie innej mocy. Zacznij od początku: rozgrzanie, stabilizacja(temperatura na dole powinna być zbliżona do tej w głowicy i w pewnym momencie powinna stanąć w miejscu), odbiór przedgonu(na początek z zapasem) i odbiór serca(temperatura w dole kolumny ma być stabilna w trakcie odbioru). Skoro lubisz czytać to przed kolejnym procesem: http://alkohole-domowe.com/forum/post80861.html#p80861 http://alkohole-domowe.com/forum/przedg ... t8204.html http://alkohole-domowe.com/forum/zalewa ... t4702.html http://alkohole-domowe.com/forum/co-zro ... t1484.html - wynotuj istotne dla Ciebie informacje i do dzieła.

[PETER29]

http://alkohole-domowe.com/forum/kolumn ... t9284.html
Zapoznaj się z tym tematem. Powinno się trochę rozjaśnić.

[golec269]

Na gazie nie jest łatwo ustabilizować kolumnę.
Jeżeli na głowicy masz tęperaturę 78,2 to na termometrze na dole powinieneś mieć około 78,7 góra 79.
Poza tym zmniejsz odbiór do 20 ml na minutę i wtedy obserwuj temperaturę na dole aby była stabilna.
Powinno pomóc - pozdrawiam.

[nurek37]

Dzięki za szybką odpowiedź.
Biorę się za czytanie lektury i jutro do dzieła.
Jeszcze jedno pytanie czy mogę dalej pracować na tym nastawie na którym przerwałem destylacje czy nadaje się tylko do kanału.
Z 18 l wsadu otrzymałem ok. 1,3 l .
Po przerwanej destylacji wsad pozostał w kegu do ostygnięcia a później przelałem do pojemnika i szczelnie zamknąłem.
Z góry dziękuję i pozdrawiam.
nurek37

[radius]

Przyjmując, że cukrówka miała ok.10%, to w pozostałym, nieprzedestylowanym wsadzie masz jeszcze co najmniej 0,5 litra spirytusu. Teraz ty zdecyduj, czy warto ponowić proces i odzyskać to co zostało.
Może lepiej byłoby dolać nowej cukrówki, żeby nie rozgrzewać aparatury tylko dla tego pół litra? Nie zapomnij, że znowu czeka cię stabilizacja, odbiór przedgonów, pogonów itd...

[pokrec]

Co do postu kol. golca: temperatura na szczycie ustabilizowanej kolumny nie ma nic wspólnego z temperaturą na dole. Na tym właśnie polega kolumna rektyfikacyjna - w bardzo dużym zakresie temperatur na wlocie temperatura na szczycie jest stała. Możesz mieć w kotle od 79 do nawet 90 stopni a na szczycie będzie Ci temperatura stała jak drut.
To, że masz skoki temperatury na górze to ewidentny objaw zalania kolumny. Prawdopodobnie wsadu masz za dużo i/lub ów wsad lubi Ci się pienić. Widziałem takie coś już wielokrotnie, nie pomaga nawet redukcja mocy do 1/3-ciej nominalnej mocy roboczej. Problem jest szczególnie upierdliwy w drugiej połowie gotowania, jak już odpędzisz sporą część alkoholu. Zależy to od nastawu - sklarowane cukrówki nie kipią, niesklarowane oraz śliwki dość niedużo, jabłka - raczej w ogóle, natomiast winogrona są jak mleko przy gotowaniu - podgrzane wyłażą z naczynia. Rada - espumisan do kotła. I napełniaj kocioł tak, żeby lustro swobodne cieczy miało jak największa powierzchnię (czyli tak do max 3/4 pojemności) - w przypadku kega - tak, żeby poziom cieczy nie wchodził na górną, zwężającą się ku szyjce część kotła.

[nurek37]

Witam .
Nalałem 18 l cukrówki tj ok 20 cm w kegu a cały keg ma 35 cm szyjki (będzie chyba dobrze).
Czy ilość zmywaków w kolumnie jest wystarczająca.
kolumna 60,3 x2 140 cm - 24 szt. 40 gram
Pozdrawiam
nurek 37

[aronia]

Średnie zagęszczenie zmywaków na całej długości masz na poziomie niecałych 264g/l, więc powinno być ok, aczkolwiek na to czy nie masz zbyt dużych miejscowych zagęszczeń nie da się odpowiedzieć. Przeprowadź proces na mniejszej mocy grzewczej i z wyliczeniem początkowej prędkości odbioru z RR i jeżeli to nie pomoże to będziemy się dalej zastanawiać co może być problemem.

[nurek37]

Witam.
Wczoraj robiłem próbę.
Wsad 18l po przerwanej pierwszej destylacji (ponowna próba na tym samym wsadzie )
Wywaliłem siatkę podtrzymującą sprężynki dodałem do gotowanie espumisan i zmniejszyłem moc do minimum.
Grzanie na maxa, zaląłem kolumnę , stabilizacja odebranie ok 100ml podpałki w odstępach czasowych co 12 min.
Temperatura na dole kolumny taka sama jak w głowicy 78,3.
Odbieram ok. 200ml przedgonu kropelkowo 20 ml na min. 96% termometry bez zmian duł i góra 78,3.
Odbieram serce ok 300 ml 96% temperatura termometry bez zmian.
Następne 200ml 96% temperatura dół wzrost 79,3 góra bez zmian.
Następne 200 ml 95% temperatura dół wzrost do 87,0 góra bez zmian 78,3.
Następne 300 ml 95% temperatura dół spadek na 86,4 góra bez zmian 78,3.
Następne 200 ml. 92% temperatura dół wzrost 87,3 góra falowanie 78,3 do 77,8.
Następne 100 ml 92 % temperatura dół 89,4 góra falowania 78,3 do 77,8.
Następne 100 ml 92% temperatura dół 89,4 góra falowanie 78,3 do 78,8.
Jak temperatura wzrosła do 90 C wyłączyłem grzanie .(przerwałem destylację)
W samym końcu jak temperatura na górze kolumny wzrastała do 78,8 odbiór był jeżeli spadała do 78,3 nie kapało.
Cały odbiór był prowadzony 20 ml na min.
Czy jak temperatura wzrośnie na dole do 90 C to można jeszcze prowadzić odbiór.
Dlaczego tak termometry falowały.
Z góry dziękuje za pomoc w temacie.
Pozdrawiam .
nurek 37

[aronia]

Jak temperatura na dole zaczyna wzrastać to znaczy, że powinieneś zmniejszyć tempo odbioru, bo ilość alkoholu pozostałego do odebrania zbliża się ku końcowi(warto wiedzieć ile mamy do wyciągnięcia ze zbiornika). Chyba pominąłeś ten link: http://alkohole-domowe.com/forum/co-zro ... ml#p102663 i to co napisał radius. I powodzenia w kolejnych próbach.

[lesgo58]

@nurek37

Mam takie pytanie. Jaką moc ma wsad? Znasz wydajność swojej kolumny? Wiesz jak wyliczyć RR? Znasz na jakiej mocy możesz pracować? Mam na myśli czy pokrętło gazu działa na tyle dobrze, żeby ustawić moc tak jak Ty chcesz - czy tak jak palnik chce?
To są podstawowe dane, których znajomość pozwoli Ci pracować na kolumnie jak należy.
Bez tych danych to bawimy się w kotka i myszkę. Na zasadzie - nacisnę ten guzik i zobaczę co wyskoczy. Szkoda Twojego czasu.
Jak podasz te dane to będzie nam łatwiej wyłapać błędy jakie popełniasz.

[nurek37]

Witam.
Postaram się odpowiedzieć na pytania .
Po ostatnich dwóch destylacjach (nieudanych ) uzbierałem 3l spirytusu około 90% dolałem 10l wody i postanowiłem puścić jeszcze raz całość .
Po odebraniu 100 ml podpałki, odbierałem serce ok 50 ml na 1,5 min.
Odebrałem ok 1l 96 % temperatura bez zmian dół 78.8 C głowica 78.3C
Następne 0,5 l 95% temperatura dól zaczyna rosnąć góra bez zmian .
Następne 0,3l 93 % temperatura dól rośnie 88.5 C góra zaczyna falować 78.5 C do 77,8 C
Następne 0,2 l 90 % temperatura dół rośnie 90,3 góra falowanie 79,5 do 77,2 ( przy spadku temperatury poniżej 78,5 destylat nie leciał , robiłem korektę odbioru na 20ml na min nie pomagało)
Odebrałem jeszcze 200 ml 85% temperatura wzrosła na dole do 93,5 góra falowanie 78,5 do nawet trzy całkowicie otwartym zaworze bardzo mały odbiór 10 ml min (przerwałem destylację).
Czy to poprawna ilość odebranego destylatu.

Odpowiadam na pytania kolegi Lesgo58:
Moc wsadu - 3l spirytusu 90% rozrobione w 10l wody.
Wydajność kolumny - nie znam
Wiesz jak wyliczyć moc RR - nie wiem
Znasz na jakiej mocy możesz pracować - nie wiem
Palnik odkręcam 2 i 1/2 obrotu grzanie - później skręcam o 2 i 1,4 obrotu (płomień bardzo mały ale stabilny)
W/ g mojej wiedzy podałem wszystko co wiedziałem.
Zdaje sobie sprawę ze mało wiem (bardzo mało ) na temat destylacji ale jestem początkujący i proszę mi wybaczyć brak kompletnej wiedzy, nie jestem w stanie ogarnąć wszystkiego(na początku).
Pozdrawiam.
nurek 37

[Lootzek]

Wybacz, nie lubię strofować, ale leń przez Ciebie przemawia! Temat istnieje parę dni, lesgo, aronia i pokrec jak na tacy podrzucili Ci pojęcia z którymi warto się zapoznać, podpowiem: chodzi o:

- wyznaczanie wydajności kolumny

- ustalenie RR, czyli reflux ratio, po polsku, stosunek powrotu do odbioru

- ustalenie maksymalnej mocy grzania

- przyczyny zalewania

Cała ta wiedza jest na forum, wystarczy użyć szukajki i poświęcić trochę czasu na czytanie, bo bez tej wiedzy nigdy nie poprowadzisz destylacji właściwie! Odzyskałeś zaledwie 2/3 wlanego spirytusu. Nie, nie jest to poprawna ilość odebranego destylatu, a do tego, 50 ml na 1,5 minuty to szybko.. Zmniejsz o połowę i zobacz co będzie.

[aronia]

Zdaje sobie sprawę ze mało wiem (bardzo mało ) na temat destylacji ale jestem początkujący i proszę mi wybaczyć brak kompletnej wiedzy, nie jestem w stanie ogarnąć wszystkiego(na początku).

Jeżeli myślisz, że ktoś Cię "poprowadzi za rączkę", bo jesteś początkujący to niestety możesz się zdziwić. Jak mało wiesz to powinieneś dużo czytać, żeby to zmienić. Dostałeś konkretne wskazówki, a nawet "drogowskazy"(linki) co powinieneś zrobić, ale Ty nie chcesz czytać. A jak forumowicze dostrzegają takie zachowanie to niestety przestaje im się "chcieć" pomagać początkującemu...

[golec269]

@pokrec
Witam serdecznie.
Odnośnie postu to pisałem o dolnym termometrze 60 cm nad kegiem, bo w kegu nie ma, bo nic nie pisze.
W kegu osobiście ciągnę do samego końca 100,6 stopnia celsjusza.
A na dolnym termometrze raczej powinien mieć stałą temperaturę- tak jak na 10 półce.
Chyba się kolega ze mną zgodzi - pozdrawiam.

[Drupi]

Mam pytanie: na początku destylacji temperatura na 10 półce jest różna, nie bardzo wiem która wartość jest temperaturą dnia której należy się trzymać jak najdłużej przy odbiorze serca . Przypuszaczam że to będzie temperatura spadania i jak pierwszy raz stanie w miejscu, czy tak? I czy są w tym jakieś wyjątkowe sytuacje kiedy trzeba inaczej na to patrzeć?

[lesgo58]

Temperaturą dnia na termometrze, na którym prowadzisz destylację jest temperatura, która będzie po stabilizacji.
Dokładniej (i to jest ta wyjątkowa sytuacja)- temperatura, która Ci się ustabilizuje na początku odbioru serca. W najbliższych minutach. Oczywiście warunkiem jest obliczenie poprawnej prędkości odbioru.
Było gdzieś na forum - poszukaj.

[greg0004]

Nie musisz wyliczać wydajności kolumny, możesz oprzeć się na odbiorze typu-Prędkość odbioru 12ml/1kW przyłożonej mocy grzewczej- choć przy gazie ciężko to opanować.

[drgranatt]

Przy tych wszystkich sytuacjach jakie podkreślają koledzy ja zwróciłbym uwagę na wypełnienie. Może tak być, że w którymś miejscu kolumny następuje blokada par i stąd te temperatury. Czy masz pierścienie centrujące? Jeśli tak to spróbuj bez nich przeprowadzić proces.
Wyjmij zmywaki i jeszcze raz je upchaj ale bez zbyt mocnego ubijania.