Pierwsze gotowanie na kolumnie - co jest nie tak?

Witam wszystkich!

Wczoraj w końcu poskładałem wczoraj pierwsza kolumnę rektyfikacyjna i przeprowadziłem pierwsze gotowanie około 30l nastawu (keg 50l). Chciałbym przedstawić Wam co się mi przytrafiło i prosić byście doradzili co poszło nie tak

W kolumnie zamontowane mam dwa termometry elektroniczne (termometry nowe), jeden w szczycie kolumny, drugi w kegu. Przy gotowaniu posiłkowałem się pewnym opracowaniem, które dostałem od kolegi z tego forum. Mianowicie, zacząłem grzać na pełnym ogniu (taboret gazowy) i po osiągnięciu temp. 78 na kegu wg opisu miała wkrótce zacząć nagrzewać sie kolumna i po około 10-15 minutach na szczycie kolumny miał się pojawić skok temperatury do około 78 -80 stopni. Tak tez sie stało, wtedy przykręciłem lekko grzanie i miałem czekać około 30 minut na stabilizacje (zaworek zakręcony). Jednak po zmniejszeniu ognia, temperatura na kegu i kolumnie zaczęła spadać w dol i tak na kegu miałem około 80 - 82, a na szczycie kolumny 75. Wg opisu kolumna miała się wystabilizowac na około 78.1 stopnia. poczekałem pól godziny, temperatura nas szczycie się nie zmienia, dalej 75, myślałem ze za mało ognia, podkręciłem, czekam dalej, temperatura stoi, grzało sie to tak chyba ponad godzinę czasu na prawie pełnym ogniu.

W pewnym momencie nagle kolumna buchła od góry (tam gdzie jest chłodnica) i CALA STANĘŁA W OGNIU. Pierwsza reakcja szok i ucieczka czy zaraz coś nie pier.... Zaraz potem szybka reakcja i chwycenie węzą od chłodzenia, szybkie ugaszenie pozaru, zakręcenie błyskawicznie gazu, po prostu masakra. Popaliły sie przewody od termometrów, popaliła sie otulina. Nie wiedziałem do końca co się tak dokładnie stało. Rozebrałem cala kolumny, wymieniłem przepalone elementy, sprawdziłem uszczelnienia itp. Lekko przerażony podjąłem druga probe gotowania, zanim to wszystko zdążyłem rozebrać i poskładać elementy ostygły wiec grzałem tak jak od nowa.

Wiec znowu grzeje, temperatura kega 78, czekam 10 minut jest skok, podnosi sie błyskawicznie temperatura na szczycie, przy 79 stopnie przykręciłem grzanie, czekam pól godziny, temperatura na SZCZYCIE KOLUMNY 75,1 i ani drgnie, już miałem wyłączać wszystko, bo to jest niemożliwe żeby tak sie działo, ale myślę sprawdzę czy i co się w ogóle leje, popuszczam delikatnie zaworek precyzyjny, odbieram wg opisu przedgony około 200ml, odebrałem, odkręciłem na kilka sekund zaworek na pełny przepływ, zlało się do reszty wszystko z jeziora, zakręciłem. Podstawiam juz dobre naczynie, popuszczam zaworek, leje sie, robię pomiar 93%, lekko zrezygnowany jade dalej. Odbieram druga probówkę, mierze 96%, temperatura destylatu 15 stopni, lekki szok, jadę dalej, temperatura na szczycie cały czas 75.1 stopnia. Odbieram destylat co jakiś czas go mierząc i sprawdzając, po pewnym czasie temperatura na szczycie drgnęła o 0.1 stopnia i mam 75.2, wg opisu mam przykręcić na chwile zaworek poczekać aż spadnie i popuścić ale mniej jak przedtem. Dobra sprawdzam to, temperatura przeskakuje raz 75.1 raz 75.2. Po kilku minutach luzuje zaworek odbieram dalej, na kolumnie 75.2 cały czas, mierze destylat, dalej 96%. Jade dalej po znów pewnym czasie, temperatura skacze na 75.3 nawet 75.4 na szczycie, zakręcam zaworek, czekam, spadła do 75.2, popuszczam leje się dalej. Na kegu wahania od 79 do 85 stopni, ale tam termometr trochę niepewnie zamontowany był i może temu te skoki.

Jade dalej, jeszcze ze dwa razy miałem tak ze temperatura skoczyła o 0.1 w gore, to przykręciłem zaworek, poczekałem spadło i w końcu na kegu miałem 95.5 stopnia na kolumnie 75.2, mierze destylat, dalej 96, ale śmierdzi siarkowodorem. Przerywam gotowanie, zlewam końcówkę na pogon. mierze odebrany czysty destylat wskazanie około 96%, zapach ok. Spróbowałem trochę, ostry wręcz piekący i palący smak, chyba najmocniejsze co miałem kiedykolwiek w ustach, ale tak naprawdę nie wiem co to jest.

Temperatury kompletnie nie trzymają się niczego, przez nie mało domu nie spaliłem.

Powiedzcie mi, czy to co odebrałem to się nadaje do spożycia, (odebrałem tego prawie 5l, bo w kegu miałem wlane około 25 l wina ja-blokowego i resztę bimbru po pierwszej destylacji na potstillu z nastawu cukrowego, było tego jakieś 5 l o mocy okolo 80%, tylko strasznie było czuć siarkowodorem i dlatego nie gotowałem tego drugi raz na pot still tylko walem do kolumny.)

O kurde ale się napisałeś. Jak wyprodukowałeś 96 % to na pewno da się wypić. Napisz jaką masz kolumnę.

Witam miałem podobny problem (bez pożaru) mam na myśli temperaturę, co się okazało termometr oszukiwał, wymieniłem termometr na inny i teraz moja temperatura stabilizacji 77,6 gdy odbieram przedgony, jak odbieram gon główny 77,7 moc destylatu 96+ prędkość odbioru do 1,9l/h (kolumna 60mm).
Zajrzyj tutaj:
post41730.html#p41730

Nie napisałeś albo ja nie doczytałem jaka to dokładnie kolumna ale zdaje się że z głowicą Aabratka,według pierwszego opisu to zalałeś kolumnę zbyt mocno grzejąc i wywaliło przez skraplacz spirytus i wypaliłbyś dom.
Ja na pokrętle z taboretu gazowego narysowałem markerem kreski i dzięki którym wiem (no może nie super dokładnie) jak grzać,na przyszłość pamiętaj że lepiej grzać troszkę mniej niż za dużo żeby uniknąć takich incydentów.
Drugi opis wygląda na prawidłowy tylko dziwne że na samym początku 93%??No chyba że destylat zbyt zimny i przekłamywał pomiar.

Kolega pisze że mierzył alkohol alkoholomierzem w temperaturze 15 *C. Czy na alkoholomierzu piszę że pomiaru należy dokonywać w temperaturze destylatu 15*C. Większość mierzy się w 20*C.

Nieprzyjemne zapachy mogą być powodem:
1. Braku miedzi w wypełnieniu jako katalizatora
2. Jako że kolumna jest nowa mogła być nie dostatecznie wyczyszczona. Gdzieś na forum jest zalecane aby pierwszą destylację przeprowadzić ze wsadem wody i octu. To oczyści kolumną.

Ostry i piekący smak ??? To 96 % To musi mieć ostry i piekący smak. Nigdy nie próbujemy destylatu o takim stężeniu. Jeśli już chcesz spróbować to rozrób go do tych 40 % i wtedy będziesz miał pewność.

Co do twoich spostrzeżeń co do temperatury to nie ma co się przywiązywać do tych 78,3*C. Jak wszem i wobec wiadomo nie liczy się temperatura tylko jej utrzymanie na tym samym poziomie.

Całą destylację przeprowadziłeś prawidłowo (nie mówię o pożarze tylko o ponownej próbie) czyli zakręcanie zaworka gdy temperatura się zmienia, potem stabilizacja i ponowne odkręcenie zaworka z już większym refluksem (powrotem)

Czemu nastąpił pożar ??? Czy przypadkiem nie wydostał się destylat na zewnątrz i się nie zapalił ??? (taboret gazowy)
Bo jeśli np grzał byś grzałkami i np by ci coś się zatkało to i automatycznie wybuchło a że nie masz zamkniętego obiegu to opary etanolu by się tylko ulotniły w powietrze (oczywiście byś to czół), a że zastosowałeś taboret gazowy to na pewno destylat miał kontakt z ogniem. Sam się nie zapalił. Taki jest właśnie mankament taboretu gazowego.

Dziękuję za szybkie odpowiedzi, też mi się wydaje, że termometr źle pokazuje, a niby były oba nowe, czytałem wcześniej, że ta tempeartaura 78,3 to ejst tylko teroetyczna i mało który ją uzyskuje, ale sądziłem, że róznica może wynosić max 0,5 stopnia, a tutaj kompletnie za mało było i myślałem, że w takiej niskiej to mi same syfy polecą.

Rozumiem, że mój opis jak przeporwadzilem destylację jest poprawny? W sensie, to przykręcanie zaworka jak się zmieni o 0.1 i popuszczanie ponownie jak sie cofnie, bo znów dużo razy czytałem, ze jak sie zmieni o 0.1 to już leci pogon i trzeba kończyć i dalej nie wiem jak to jest bo ja miałem wpierw 75.1, poźniej 75.2 z paroma krótkimi skokami na 75.3 czy 75.4, a moc cały czas 96%, destylat mierzony odebrany z drugiej chłodnicy i dodatkowo ostudzony przy wentylatorze od chłodzenia.

Co do typu kolumny jest Aabratek wykonany przez kolege z tego forum (tutaj serdezne podziękowania za wykonaną prace dla kolgi @Kula) wg moich wymogów. Wrzucam zdjęcie, trochę kiepska jakość bo robione tel. U dołu sprężynki miedizane własnej roboty, reszta sprężynki pryzmatyczne. Na zdjęciu nie widać dodatkowej chłodnicy chłodziwa i wentylatora dołożyłem je później bo w trakcie procesu okazało się, że sama beczka z woda nie daje rady.



Pozdrawiam!
szefu19

EDIT:



Tak wiem, ze w 20 stopniach. Mój jak mierzyłem miał 15 może trochę wiecęj bo akurat taki odbierałem a chciałem mierzyć na bieżąco.



Przebrało kolumne od góry, wylał sie destylat, opary zapaliły się od taboretu, poźniej do tego doszedłem jak ochłonąłem.

Termometry najłatwiej sprawdzić wkładając oba do tej samej cieczy a dla pewności wsadzić trzeci jeśli posiadamy. Jeśli temperatury będą się pokrywać to dobrze. Chcę podkreślić że wybuchł pożar i oby te kable od termometrów się nie popaliły. Skrócenie kabli przeważnie kończy się przekłamywaniem termometru.

Luknij wykres podany w załączniku.



Tak myślałem... Szczęście w nieszczęściu że miałeś nieszczelny układ... Gdybyś miał szczelny (dekiel od chłodnicy zaspawany) to mogło by być niezłe booooommmm. Jak wiadomo dla tego właśnie robi się nieszczelne układy....

Takie pytanie poza tematem. Do zamkniętego obiegu wody jakiej użyłeś pompki ??? Bo za pewne akwariowa jest za słaba. Pytam z ciekawości ponieważ również planuję w przyszłości takie rozwiązanie zastosować....

@szeyker89 mam do ciebie prośbę, wiem że strasznie chcesz się udzielać na forum, ale wyluzuj.Ja będąc dłużej na forum więcej czytam niż piszę, a ty skaczesz na każdy post jak pies na kiełbasę, powielasz tylko czyjeś stwierdzenia które nie zawsze mają potwierdzenie w praktyce

@wiking to ty wyluzuj. Zabraniasz mi się wypowiadać na forum czy co ??? Bo nie wiem o co Ci chodzi??? Mam prawo do wypowiedzi...

Potwierdzam i zgadzam się całkowicie z opinią Vikinga.
Najpierw szkoła i nauka, na wykłady przyjdzie czas po opanowaniu materiału.

Pozdrawiam