Otrzymywanie czystego spirytusu.

Cześć Bogdan,
miałem dla Ciebie argument ale tak się zająłem polem, że dopiero co sobie przypomniałem, że coś mi umknęło:

A oto i inne argumenty:
Spróbuj chociaż raz w ten sposób:
1. Po pierwszym brykaniu, rozcieńcz do ok. 30% (około, nie musi być idealnie 30%).
2. Bryknij sobie to jeszcze raz.
3. Do karo82k: I teraz zrób po swojemu: rozcieńcz do 50% i przefiltruj (możliwie bardzo mocno schłodzone) przez kolumnę filtracyjną z węglem aktywowanym.

Jeśli chcesz otrzymać coś zbliżonego do absolutu; spirytus luksusowy to optymalna jest następująca procedura:
1. Pierwsze brykanie.
2. Rozcieńczenie do ok. 30%.
3. Drugie brykanie.
4. Rozcieńczenie do ok. 50%.
5. Filtracja na kolumnie filtracyjnej z węglęm aktywowanym.
6. Rozcieńczenie do ok. 30%.
7. Trzecie brykanie.
Po tych zabiegach otrzyma się destylat praktycznie luksusowy, bez obcych zapachów i smaków (nawet rozcieńczony do 10% i roztarty na skórze dłoni nie ma obcych zapachów), idealnie nadający się do wyrobu nalewek, wódek ziołowych, likierów itp.
Ponieważ osobiście próbowałem takiego produktu to mogę to przedstawić tutaj.

Również producenci renomowanych wódek stosują powtórną rektyfikację po rozcieńczeniu pierwszego rektyfikatu.
Potwierdza to również specjalistyczna literatura:

"Gorzelnictwo i drożdżownictwo" Kazimierz Jarosz, Jerzy Jarociński, ISBN 83-02-05579-4, str. 216

I podobnie jest i z innymi zanieczyszczeniami: zachowują się zupełnie nie tak jak byśmy chcieli patrząc na ich własne temperatury wrzenia bo bardzo dużo zależy od zawartości alkoholu etylowego w cieczy znajdującej się w kotle.
Im dokładniej przyglądamy się destylacji i rektyfikacji tym bardziej się wszystko komplikuje i można dojść do wniosku, że ta wiedza zaczyna coraz bardziej ciążyć i spać coraz trudniej.


Leżakowanie destylatu z węglem drzewnym (z brzozy lub lipy) ma zupełnie inne zadanie niż filtracja na węglu aktywowanym: łagodzi to ostry smak spirytusu i wódki z niego rozrobionej.

Pozdrawiam

Winiarek

Witam, niezbyt często zabieram głos, ale tutaj muszę, tak należy "psocić" jak to opisał kol. Winiarek - jeśli chce się zrobić dobrą wódkę czystą, czy dobrą nalewkę.

Pozdrawiam.

PS. Ja po pierwszej destylacji stosuję sodę i nadmanganian.

Ja po pierwszej destylacji (do surowego spirytusu) dodaję wodorotlenek sodu (NaOH) a następnie nadmanganian potasu (KMnO4).
1. NaOH:
aaa) - reaguje z kwasami, tworząc nielotne sole;
aab) - reaguje z estrami powodując ich zmydlenie,
aab) - czyli znowu powstają sole kwasów ale dodatkowo
aab) - uwalniany jest alkohol etylowy;
2. KMnO4:
aaa) - reaguje np. z aldehydem octowym: powstają wtedy nielotne sole
aab) - oraz nielotna ruda manganu (dwutlenek manganu) i woda.

Ważna jest kolejność: wpierw stosuje się NaOH a dopiero po nim KMnO4:

"Gorzelnictwo i drożdżownictwo" Kazimierz Jarosz, Jerzy Jarociński, ISBN 83-02-05579-4, str. 225

"Gorzelnictwo i drożdżownictwo" Kazimierz Jarosz, Jerzy Jarociński, ISBN 83-02-05579-4, str. 229
Według powyższej pozycji, po wstępnym chemicznym oczyszczaniu spirytusu surowego, zawartość kwasów spada prawie czterokrotnie a estrów dziewięciokrotnie.
Jakie ilości można bezpiecznie używać nie bawiąc się w określanie ilości zanieczyszczeń i dobieranie do tego odpowiednich ilości NaOH i KMnO4?
Przede wszystkim pamiętajmy, że oczyszczanie chemiczne, jeśli już na nie się zdecydujemy, należy zastosować wyłącznie po pierwszej destylacji/rektyfikacji kiedy to mamy do czynienia z najbardziej zanieczyszczonym spirytusem surowym.
Ja przyjąłem za Zdzisławem T. Nowickim ("Domowe piwa, cydry, wina, nalewki, likiery, kremy" ISBN 83-909329-3-8; str.174):
- maksymalnie 1 gram KMnO4 na 1 litr surowego spirytusu
- i analogicznie sam przyjąłem 1 gram NaOH na 1 litr surowego spirytusu.
Oczywiście wpierw dodaję NaOH a następnie KMnO4.

Zrobiłem kiedyś eksperyment na "śliwowicy":
dodałem do niej 0,5 grama KMnO4 na litr tej 50% "śliwowicy".
Pierwsza destylacja była powolna na szklanej kolumience z odstojnikiem. Aromat i smak zakłócały trochę "smrody".
Po dodaniu tej ilości KMnO4 już po paru godzinach można było poczuć pożądany efekt a po drugiej destylacji, pozostał czysty i naturalny smak i aromat śliwkowy.
Taką samą "śliwowicę", ale małą ilość, potraktowałem NaOH a następnie KMnO4 (: tu już oczyszczenie było prawie zupełne i nie wiele zostało z tego cennego aromatu i smaku.
Dla mnie wniosek z tego jest taki:
Destylaty smakowe destylować można maksymalnie dwukrotnie i tylko na pot-still a pomiędzy pierwszą a drugą destylacją można ten pierwszy destylat lekko "podczyścić" minimalną ilością (maks. 0,5g/l) KMnO4.
Absolutnie nie wolno "przeciągać" destylacji i dopuszczać do przedostawania się do destylatu większych ilości fuzli, które są szkodliwe dla organizmu.

Zaciekawiony tym co napisałem poprzednio i tym co teraz piszę zajrzałem do książki i przyjrzałem się tabelom ze współczynnikami lotności zanieczyszczeń spirytusu surowego oraz wykresom, przedstawiającym zależność współczynnika rektyfikacji tych zanieczyszczeń od zawartości spirytusu w roztworze.
Myślę, że śmiało można zmodyfikować, podaną przeze mnie za kolegą Inżynierem z CK, procedurę:

1. Pierwsze brykanie.
2. Rozcieńczenie do ok. 60%
3. Oczyszczanie chemiczne (NaOH i KMnO4 po maks. 1g/l)
4. Rozcieńczenie do ok. 30%.
5. Drugie brykanie.
6. Rozcieńczenie do ok. 60%.
7. Filtracja na kolumnie filtracyjnej z węglem aktywowanym.
8. Nie rozcieńczać
9. Trzecie brykanie.
Procedura dziewięcio-punktowa nie była przeze mnie jeszcze sprawdzana ale jestem przekonany, że w warunkach amatorskich da luksusowy spirytus, bliski absolutowi przy optymalnym nakładzie sił i środków.
Czy da się zatem uchwycić organoleptycznie i laboratoryjnie różnice pomiędzy jedną a drugą procedurą?
Organoleptycznie da się ale nie każdemu bo nie każdy ma tak wyostrzone zmysły, że tę różnicę poczuje.
W laboratorium zaś już taką różnicę bardzo łatwo jest pokazać.

Jeśli ktoś ma zapał, chęci i ciekawość to może próbować przejść przez te 9 punktów ale i te 7 dają destylat takiej jakości, że rodzina czy też znajomi nie będą mogli uwierzyć, że to jest nasz produkt.

pozdrawiam

Winiarek

PS


Też się pośmiałem


A jakoś tak się rozniosło na inne ciekawości; może by to jakoś zlepić i w nowy wątek wsadzić.
A w zasadzie jeśli chodzi o cięcie kosztów to:
- najtaniej jest ze zbóż, kukurydzy, ziemniaków
- najprościej jest z cukru, na którego cenę wpływu nie mamy.
- w pozostałych przypadkach (np. budowa aparatury) podstawowym kryterium jest dla mnie jakość i tylko jakość. Jeśli coś chcę mieć bo to jest według mnie dobre to wolę trochę poczekać odkładając kasę na zakup niż użyć byle czego, co chociaż będzie działać to i tak mnie będzie męczyć, że to nie jest to, co powinno być.
Patrzenie na to hobby poprzez pryzmat cięcia kosztów to trochę nieporozumienie.
Ekonomika produkcji masowej każe szukać nawet 0,001 zł oszczędności na każdej sztuce gotowego wyrobu a my nawet nie mamy do czynienia z produkcją małoseryjną.
W naszej manufakturze, produkcji jednostkowej, prawie prototypowej każde przesadne oszczędności natychmiast odbiją się na jakości wyrobu (na co można machnąć ręką) oraz mogą mieć wpływ na bezpieczeństwo uprawiania hobby a tego wpływu nie należy lekceważyć.

Przeczytalem uwaznie post Winiarka i teraz bede mial do myslenia

Co do sposobu uzyskania super psoty smakoty,
to zastanawia mnie zapuszczenie chemia 60% spirytusu
i rozcienczenie go dopiero po przeprowadzonych reakcjach.
Wg mnie te reakcje rownie dobrze beda przebiegaly z 60 jak i 30%
W gorzelniach uzyskuja surowke 60% i prawdopodobnie nie rozcienczaja
jej do przeprowadzenia rektyfikacji.
Ja do tej pory pierwsza destylacje przeprowadzam bez uzycia kolumny
i uzyskany surowy destylat ok 50%
rozcienczalem do 40% przed procesem rektyfikacji.
Na takich tez rozcienczeniach czyscilem chemicznie surowke.

Poniewaz nie jestem chemikiem (ale zostalem osaczony przez nich, heh)
to madrowal sie nie bede, napisze tylko jak na prosty leb humanusa
wytlumaczyli mi zachodzace reakcje.
Substancje utleniajace (nadmanganian lub nadtlenek)
powoduja zamiane aldehydow do kwasow, zas zasady (soda, weglan lub NaOH)
reaguja z tymi kwasami redukujac je do soli, ktore nie odparuja
a wiec pozostana w garze. Co do kolejnosci stosowania
to za ich rada (w razie czego bede mial na kogo zgonic )
stosuje chemie w dowolnej kolejnosci ale jednoczesnie.
Surowka oczyszcza sie juz w przeciagu ok 2h a po 12h spokojnie mozna psocic.

Tak uzyskany spirytus jest juz naprawde dobrym produktem
i wielu z czystym sumieniem poprzestanie na tak uzyskanym efekcie.
Rowniez bylem zadowolony z efektu,
dopoki nie przeprowadzilem kolejnego procesu.
Ktorys z postow kolegi Longina sklonil mnie do przeprowadzenia
kolejnej rektyfikacji i moge tylko stwierdzic, ze zdecydowanie warto.
Teraz jeszcze sie zastanawiam, czy rzeczywiscie cos wniesie
jesli rowniez pierwsza psote puszcze z kolumny?

Konczac to moje zastanawianie, to chyba niewazne
czy to bedzie 7, czy 9, czy 12 pkt.
Warto psocic 3 razy

Ide truc d... moim chemikom, niech mi tlumacza dokladnie
o tych kwasach i aldehydach

Pozdrawiam Calyx

Kol. Calyx, jak już wszystko z tych chemików wyciśniesz, to szybciutko na forum wracaj i nic nie tając kolegom przekaż. Jak wspomniałeś chemikiem nie jesteś humanem tylko, więc z pisaniem problemu nie będzie.

Kol. Winiarek, ja mam już pewien zapas psoty podwójnie zbrykanej/ zrektyfikowanej, czy filtracja i trzecie brykanie mi radzisz. Myślę, może się mylę, że na chemię za późno? Czy nadmanganian potasu można zastapić perhydrolem, jeśli tak to w jakiej proporcji?
Z braku czasu i tak pewno zaczeka to na jesień.
Jeszcze jedno pytanie.
Soda kaustyczna, wiem, że była kiedyś w płatkach, czy chodzi o 1g/l płatków?
Może uzupełnił byś swoją wypowieź o czas na jaki należy poddać psotę działaniu sody i nadmanganianu potasu?

Witam.
Właśnie wykonałem oczyszczanie destylatu, a zrobiłem to tak:
Destylat o mocy 74% otrzymany metodą potstill wzmocniony spirytusem z pierwszego tłoczenia w ilości 15L. Z obliczeń wynikało, że destylat zawiera 11 l czystego etanolu.
dodałem rozpuszczoną sodę oczyszczoną w ilości 11g czyli 1g/L oraz perhydrol w ilości 110 ml czyli 10ml/l etanolu.
Po 14h wąchałem destylat zaprawiony i porównywałem z odstawioną próbką surowego.
Zapach oczyszczanego był trochę przyjemniejszy (nadal obydwa śmierdziały). Następnie zmierzyłem moc oczyszczanego i szok, z 74% zostało 60%. Strata bardzo duża, rozumiem, że minimalnie mogła się zmienić gęstość płynu, ale na pewno nie tyle.
Nie sądzę abym jeszcze kiedyś tę operację powtórzył, lecz gdyby ktoś z Was doświadczony oczyszczaniem wypowiedział się tu, może wskazałby gdzie tkwi błąd dla dobra innych.
Jeśli o mnie chodzi, to rektyfikacja + węgiel + rektyfikacja to najlepsze oczyszczenie.
Stosuję taki cykl od pewnego czasu i otrzymuję produkt wysokiej jakości.

To samo zjawisko opisuje jrobert219 w temacie:
zapach-smierdziuch-jak-go-zlikwidowac-nadmanganianem-t848.html

Operacje oczyszczania zarówno chemicznego
jak i mechanicznego (filtrowanie przez węgiel) mogą do pewnego stopnia
pozbawić naszą psotę mocy.
W przypadku chemii odpowiedzialne za to jest utlenianie.
Etanol również się utlenia. Następuje zamiana etanolu
w początkowej fazie do aldehydów, później do kwasów.
Zależy to od ilości użytego utleniacza.
W przypadku oczyszczania "brudnej" surówki takie straty %
mogą być znaczne ale świadczy to właśnie o pozbyciu się
z razówki niechcianych związków.
Pamiętajmy, że nasze przyrządy pomiarowe to gęstościomierze.
Jeśli razówka zawierała duże ilości kwasów i aldehydów,
to po ich zredukowaniu moc może być zdecydowanie mniejsza.

Podobnie sprawa może wyglądać przy filtrowaniu destylatów
przez węgiel aktywowany. Moc może się zmniejszać.
W takim przypadku węgiel, który jest rewelacyjnym adsorbentem
pochłania to, co w chemicznym oczyszczaniu
podlega reakcji "utleniania" i "zmydlania".
Właściwości adsorbcyjne węgla dotyczą nawet wysokoprocentowych destylatów.
Tak więc przepuszczone przez filtr 95% może po filtrowaniu mieć ok. 90%
Również to świadczy o tym, że niechciane pozostało na węglu

Pozdrawiam serdecznie
Calyx

Witaj bogdan,

Ja jeszcze nie robiłem czyszczenia chemicznego (jestem na etapie zbierania informacji i odczynników) ale wydaje mi się, że trochę za dużo "sypnęło" ci się tego perhydrolu.
Ja zamierzam przeprowadzić ten proces za pomocą KMnO4 i NaOH z tym, że dodaje się ich w ilości nie większej niż 0,1% objętości wagowej spirytusu. Reasumując - jeżeli chcemy oczyścić 5 l surówki o mocy 70% to dodajemy max. 700 x 5 x 0,1% = 3,5g i KMnO4 i NaOH. Są to maksymalne dawki, których nie powinno się przekraczać ponieważ utlenią nam też %%%. Nie jestem tylko pewien do końca w jakiej kolejności - tu prosiłbym o wypowiedź bardziej doświadczonych "psotników".
Tak zaprawioną psotę z pierwszego tłoczenia poddajemy po rozcieńczeniu do około 20-25% powtórnemu psoceniu i wtedy powinno być już w miarę OK. Jest rzeczą oczywistą, że po drugim tłoczeniu można jeszcze potraktować całość węglem aktywnym po rozcieńczeniu do około 50% i wtedy już mamy pewność co do jakości psoty.

A tak na marginesie dodam, że kolumnę wykonaną mam w całości z miedzi z deflegmatorem i refluksem więc z chłodnicy kapie mi tylko psota o mocy nie mniejszej niż 90%. W zasadzie to przerywam już proces gdy moc psoty spadnie do tej wartości.

Pozdrawiam i oczekuję na wiele odpowiedzi.

Skąd takie bzdurne wiadomości???
KMnO4 i NaOH mają reagować z zanieczyszczeniami a nie z czystym spirytusem!!!
Jeśli w jakiś sposób jesteśmy w stanie określić rodzaj i ilość zanieczyszczeń to pod tym kątem dobieramy ilość KMnO4 i NaOH.

Czyli po 7 g na 1 litr surówki
W warunkach domowych, jeśli już decydujemy się na użycie chemii i oczyszczamy surowy spirytus i nie znamy dokładnego składu zanieczyszczeń, bezpieczne i maksymalne dawki to po 1 g KMnO4 i NaOH na 1 litr surówki.

Bardziej doświadczeni, proszą o dokładniejsze zapoznanie się z zawartością tego Forum lub chociaż bardzo dokładne zapoznanie się z treścią wybranych wątków, szczególnie tych, które traktują o oczyszczaniu chemicznym.
Uchroni to autora postu przed wypisywaniem głupotek, wypisywanych w dodatku w stylu, który mógłby zamącić w głowie początkującemu czytelnikowi.

Pozdrawiam świątecznie!

Winiarek

Witaj Winiarek,

Przede wszystkim dziękuję za zwrócenie uwagi co do ilości dodawania przeze mnie KMnO4 i NaOH. Przyznaje się zrobiłem tam niewybaczalny błąd, który polega na tym, że zamiast 0,1% wpisałem 1% a jest to zasadnicza różnica. Zatem poprawiam się i podaję, iż zamiast 35g tych odczynników powinno być 3,5g.
Przepraszam za wprowadzenie w błąd. Już poprawiłem te wartości w mojej poprzedniej wiadomości.
Post kolegi Winiarka pozostawiam do oceny innych.

Pozdrawiam