Gobo rektyfikuje na Bokakobie - Lm/Vm

Surowiec – dwuletnie wytrawne wino z czerwonej porzeczki, pewnie z trzykrotną ilością wody w stosunku do uzyskanego moszczu + rozrobiony cukier w trakcie fermentacji. Jakość wina jednym słowem kiepska smakowo – zbyt mało ekstraktu bezcukrowego. Moc wina ustalono na aparacie Sallerona jak niżej: Do kociołka aparatu wlano 100 ml wina i 70 ml wody. Mieszaninę zobojętniono roztworem sody oczyszczonej przy użyciu papierka wskaźnikowego (pH). Oddestylowano 100 ml i w cylindrze alkoholomierzem o zakresie 10% – 20% (działka elementarna 0,2%), ustalono moc wina. Moc wina wynosi 12,4 % przy temperaturze 15° C, a więc bez poprawki, gdyż na taką temperaturę wyskalowany jest alkoholomierz Sallerona. Zatem18 L wina zawiera: 18 L * 12,4 % = 2,232 L alkoholu. Wino (surowiec) doprowadzono do pH 7 roztworem sody oczyszczonej neutralizując kwasy.
Cdn.

Przerwa spowodowana przyspieszonym wyjazdem na narty z obawy że zima się skończy!

Z tabeli temperatur wrzenia roztworów wodno-alkoholowych ustalam temperaturę wrzenia nabicia kotła. Wynosi ona dla 12,4% około 92⁰C. Grzeję nabicie pełną mocą: 2 x 1,5 KW. Jedna grzałka podłączona bezpośrednio, druga poprzez regulator mocy. Na około 5^0C przed osiągnięciem wrzenia wyłączam jedną grzałkę, a na drugiej ustawiam regulator na 55% mocy. Napełniam wodą chłodnicę Liebiga i puszczam wodę na deflegmator z prędkością 0,8 L/min. Nabicie w kotle zaczyna wrzeć po 22 minutach od włączenia. Stabilizuję kolumnę przez 30 minut. Termometry na kolumnie i w głowicy wskazują odpowiednio 78,3 i 78,2⁰C. Odbieram przedgon w systemie Lm w ilości nieco ponad 5% nabicia tj 120 ml. Obydwa termometry (kolumna i głowica) wskazują jednakową temperaturę 78,3⁰C.
Cdn.

Czas na wygon (rektyfikat).
Zamykam zawór w systemie Lm, puszczam wodę na chłodnicę Liebiga z prędkością 0,1 L/min. i otwieram zawór par w systemie Vm na 1/2. Odbieram rektyfikat z prędkością 20 ml/min. Po 10 min. temperatura na kolumnie podnosi się do 78.4⁰C i dalej 78,5. Termometr mierzący temperaturę w głowicy wskazuje 78,3⁰C. Zamykam zawór odbioru i stabilizuję kolumnę. Po stabilizacji odbiór ustawiam na 1/4, leci 16 ml/min. Ponieważ sytuacja ze wzrostem temperatury na kolumnie powtarza się, ponownie stabilizuję. Zwiększam moc grzania na 65% i odbieram 16 ml/min. Od tego momentu kontroluję ręką temperaturę płaszcza deflegmatora, jeżeli jest gorący poniżej połowy wysokości to zwiększam moc grzania. Po odebraniu 650 ml rektyfikatu zmierzyłem jego moc termoalkoholomierzem o zakresie 85% - 97% o podziałce elementarnej 0,1% i 0,5⁰C skalowanym dla temp. odniesienia 15⁰C. Pomiaru dokonywałem w cylindrze 500 ml ale nalanym prawie do pełna ze względu na długość termoalkoholomierza. Zmierzona moc rzeczywista rektyfikatu = 95,6%. Nawiasem mówiąc alkoholomierz Biowinu dla zakresu mocy powyżej 90% jest zupełnie nieprzydatny - wskazywał moc rzeczywistą około 93,5%. Do końca rektyfikacji nie było już potrzeby stabilizowania kolumny i odebrałem jeszcze 2 razy po 650 ml o mocach rzeczywistych 96,1% i 96,0%. Gdy temperatura kolumny osiągnęła temperaturę 78,5⁰C - zakończyłem odbiór rektyfikatu, chociaż termometr z czujnikiem w głowicy wskazywał temperaturę 78,3⁰C.
Cdn.

Powiedz czy w czasie jak zakończyłeś, z chłodnicy jeszcze coś kapało.

Wężyk był zakończony U-rurką szklaną, tzw. zamknięcie hydrauliczne - patrz załącznik. Płyn z U-rurki wylewał się nieregularnie, pulsując w U-rurce. Nie zwróciłem po zamknięciu zaworu par na ten moment uwagi czy i ile się płynu wylało.. Zamknięcie to według opini Kolegi Kucyka wpływa na samoregulację procesu rektyfikacji.

Odbioru niedogonów dokonuję systemem Lm. Mocno zwiększam grzanie na regulatorze, pod koniec nawet do 100% mocy. Gdy temperatura w kotle osiąga 99,5⁰C, a na termometrach kolumny i głowicy szybko podnosi się, wyłączam grzanie. Ilość odebranych niedogonów wynosi 90 ml. Niedogony zlewam razem z przedgonami, zabarwiam atramentem i opisuję butelkę "Podpałka".
Wnioski jakie mi się nasunęły po przeprowadzeniu pierwszej rektyfikacji na nowo zbudowanym aparacie oraz pewną modyfikację przedstawię po przeprowadzeniu następnej rektyfikacji.

Po przeprowadzeniu pierwszej rektyfikacji na nowo zbudowanym aparacie jestem bardzo usatysfakcjonowany jego działaniem:
1. Szczelność połączeń na wcisk i teflon - bez zarzutu.
2. Aparat ani razu się nie zalał, były momenty,że grzałem zdrowo i odbierałem też (1200 ml/godz.).
3. Osiągnięta moc 96,0% zmierzona legalizowanym alkoholomierzem już w pierwszej rektyfikacji, to najlepsze co może być dla hobbysty, który w tym celu go zbudował.

Największą trudność sprawiało mi sterowanie grzaniem, gdyż od tego zależy między innymi liczba flegmowa (reflux), która w przypadku aparatów rektyfikacyjnych powinna wynosić 3-5 : 1 najlepiej 4 : 1. Przecież nie sposób kontrolować jej co chwilę na L/m. Zresztą nie robiłem tego ani razu. Jechałem na tzw. czucie. Dwa razy na termometrze z czujnikiem w kolumnie skoczyło mi o dychę i musiałem stabilizować. Dalej zacząłem kontrolować temperaturę płaszcza deflegmatora i albo dodawałem mocy na regulatorze, albo ujmowałem i tak już do końca procesu. U mnie deflegmator jest pod sufitem (2,6 m), no to trochę się naskakałem na krzesło, a dotykanie dłonią gorącego płaszcza do przyjemnych rzeczy też nie należy. W związku z powyższym nasunęły mi się dwie sprawy:
1. Kierunek wody w wężownicy deflegmatora - zmieniłem. Powinien być taki aby chłodna woda była na górze deflegmatora a ciepła na dole. Tak jest we wszystkich przemysłowych aparatach odpędowych i rektyfikacyjnych. Najlepiej to widać w tzw deflegmatorach skrzyniowych, w których czynnikiem chłodzącym jest woda i zacier. Ponieważ zacier (około 30⁰C) jest cieplejszy od wody , to chłodzi 3/4 dolnej części deflegmatora a woda jako, że jest zimniejsza chłodzi górną część. Podobnie jest z kierunkiem. Czynnik chłodzący wchodzi górą i wychodzi dołem. Ażeby rura wężownicy była wypełniona w całym przekroju, wyjście jest zasyfonowane odwrotną U-rurą. Proszę też spojrzeć na schematy projektów samego Bokakoba. Na wszystkich jego projektach (patrz galeria sąsiedniego forum C2H5OH) wejście wody jest na wężownicę a wyjście tzw. rurką powrotu poprowadzoną wewnątrz lub na zewnątrz wężownicy. Dlaczego tak jest? Potrzeba tu dłuższego wywodu.
2. Będę mierzył temperaturę na wyjściu ciepłej wody z deflegmatora, zamiast parzyć łapę o płaszcz. Czytałem o takim pomiarze w którymś z postów Kolegi Kucyka. W tym celu wykonałem ze złączek i rurek Cu zbiorniczek czujnika termometru tablicowego. Patrz szkic i zdjęcia. Jestem już po drugiej rektyfikacji. Opis i wyniki w następnym poście

To moja druga rektyfikacja na Bokakobie Lm/Vm już z założonym termometrem na wyjściu ciepłej wody z deflegmatora. Termometr jeszcze niezgrabnie wisi na kolumnie, gdyż okazał się za krótki przewód łączący czujnik z wyświetlaczem (dł. 90 cm). Muszę podnieść wyżej tablicę termometrów. Grzeję jedną grzałką, gdyż w kotle jest 2 L spirytusu z poprzedniej rektyfikacji i 8 L wody,czyli razem 10L. Moc nabicia wynosi około 19%. Zużycie wody na deflegmator ustawiam na 0,3 L/min. regulator mocy na 60%. Stabilizuję kolumnę przez 0,5 godz. Temperatura w kolumnie i głowicy ustala się na 77,9⁰C, w poprzedniej rektyfikacji 78,3⁰C. Trochę to mnie zaskakuje, czyżby ciśnienie atmosferyczne było tym razem dużo niższe, szkoda że nie odnotowałem wskazań barometru. Odbieram tylko 10 ml przedgonu z uwagi że nabicie jest z rektyfikatu. Temperatura wody na wyjściu doszła do 55⁰C. Puszczam wodę na chłodnicę Liebiga z prędkością 0,1 L/min i przechodzę na odbiór rektyfikatu wg systemu Vm z prędkością 15 ml/min. Skupiam teraz swoją uwagę na temperaturę wody na wyjściu. Jeżeli rośnie to zmniejszam nieco grzanie kotła, jeżeli spada to zwiększam. Staram się żeby rektyfikat leciał w miarę równo manipulując odbiorem par. Zauważam też zależność temperatury wody od wielkości odbioru. Jeżeli odbiór się zwiększył, to temperatura wody spada i odwrotnie. Termometry mierzące temp. w kolumnie i głowicy od początku do końca odbioru rektyfikatu niezmiennie stoją na 77,9⁰C. Temperatura wody wahała się w granicach 55 - 65⁰C. Mógłbym co prawda jeszcze nieco zmniejszyć zużycie wody na deflegmator, ale chciałem też zachować pewien margines bezpieczeństwa, przed ewentualnym wydostaniem się par pod pokrywą deflegmatora. Na wszelki wypadek włączyłem też wentylator w okapie kuchennym. Wiem, że w rektyfikacjach woda na wyjściu z deflegmatorów ma temperaturę 70 - 75⁰C. Osiągnięta moc przeszła moje najśmielsze oczekiwania. Wykonałem dwa pomiary legalizowanym alkoholomierzem w temperaturze jego skalowania to jest 15⁰C, działka elementarna 0,1%. Moc I-szj próby 96,8% drugiej 96,7%, to już zaledwie 0,4% do azeotropu. Taki spirytus to już ma właściwości higroskopijne i to już chyba kres możliwości mojego aparatu, tym bardziej, że pracuje w układzie otwartym (deflegmator).
Moc minimalna wg Polskiej normy wynosi dla:
- rektyfikatu technicznego 95%
- rektyfikatu zwykłego 96% (wódki czyste zwykłe i wódki gatunkowe)
- rektyfikatu wyborowego i luksusowego 96,5% (wódka wyborowa i luksusowa).

Mógłbyś wskazać numer/symbol tej normy? Ma

Ja mam z roku 74, zapewne jest już nowsza, ale na 100% jeżeli chodzi o moc, to zmian nie było. Nazwa: Spirytus rektyfikowany, symbol nad kreską : PN-74, nr pod kreską: A-79522
Posługując się tym numerem znajdziesz nowszą on-line.