Ciągły proces rektyfikacji

Witam wszystkich.

Na wstępie chciałem wyrazić wielki podziw dla was za wiedzę i dorobek praktyczny w postaci wypasionych zestawów do rektyfikacji.
Szperam na tym forum od paru dni i jestem w trakcie planowania swojej własnej instalacji. Wstyd się przyznać ale właśnie kończę kierunek na Polibudzie związany z daną dziedziną czyli min. rektyfikacją. Miałem z tego kilka projektów zaliczeniowych i wszystkie dobrze mi poszły, lecz porównując waszą praktykę i spostrzeżenia jestem pikuś... Być może dlatego że ja projektowałem kolumny przemysłowe do produkcji wielkotonażowych.
Dziś doszedłem do konkluzji, czy nie było by możliwe prowadzenie procesu w sposób ciągły i dość wydajny. Spróbuje przedstawić moją wstępną wizję i czekam na wasze wnioski i rady. Bądźcie wyrozumiali jestem świerzak ( bimber robiłem raz na zwykłym procesie destylacji z bańką i szklaną chłodnicą...)

Założenia wstępne:
- stosujemy zwykły garnek małego litrażu, może być nawet czajnik gdyż ma stożkowe zakończenie które z będzie kierować parę w odpowiednim kierunku bez zbędnych turbulencji wewnątrz kotła czyli bez wkraplania się na pokrywie. Przy czym jest to niskie naczynie i dość szerokie co da nam dużą powierzchnię parowania.

- przy dnie naczynia montujemy zaworek o małej przepustowości (np iglicowy) którym odbierać będziemy ciecz wyczerpaną po czasie gdy proces się ustali. Ilość odbioru powinna być proporcjonalna do zasilania surówka (zacier), oraz odbioru destylatu. Są na to oczywiście wzory ale zobaczę co mi wyjdzie w programie symulacyjnym typu PRO II.

- surówkę czyli zacier dostarczamy na odpowiednią wysokość kolumny, ja zawsze projektowałem kolumny półkowe które troszkę się różnią ale zasada działania jest ta sama, wysokość podania surówki również się optymalizuje, w zależności od jej temperatury wejściowej, jeśli jest ona równa temp. pokojowej to wydaje mi się że można dozować na środek kolumny, na wypełnienie, żeby po drodze na dół zdążyła odparować prawie w całości w kontakcie z gorącą parą. Dozowanie surówki też realizujemy przez zawór iglicowy, ja to widzę jako zwykłą butelkę lub termos z króćcem w dnie bez zakrętki, żeby wiedzieć czy trzeba dolać zacieru czy jeszcze nie, im większe naczynie tym rzadziej dolewamy. Surówka grawitacyjnie przepływa do zaworu iglicowego a on reguluje jej natężenie.

- na szczycie kolumny zgodnie z waszymi projektami stosujemy powrót (reflux), który reguluje również zawór iglicowy. Liczba powrotu powinna wynosić około 3-5 ( czyli np odbieramy 1 litr bimbru na godzinę zawracamy 5 litrów na szczyt kolumny. W tym przypadku raz ustawiony powrót nie powinien zmieniać się do momentu aż wyczerpiemy cały zacier. Stan jest ustalony- dostarczamy stałą ilość surówki, odbieramy stałą ilość destylatu, oraz cieczy wyczerpanej. Jeśli wszystko leci w dobrej proporcji nie zalejemy kolumny i będzie gites!!

Przy okazji mam kilka pytań odnośnie szczegółów wykonania:
- czy zewnętrzna część chłodnicy ma wytyczne co do stosowalności materiałów? wg mnie ważne żeby rurka w której skrapla się para była np. z miedzi a rura w której umieszczona jest spirala, wypełniona wodą chłodzącą może być nawet z butelki PET, bo przecież destylat nie ma z nią kontaktu!! Na aukcjach sprzedawcy piszą instalacja całkowicie z KO, co wg mnie jest marnowaniem kasy..

- drugie pytanie: czy przy stosowaniu powrotu zewnętrznego przez zawór iglicowy, w kolumnie nie wytworzy się wzrost ciśnienia? Przecież wylot z chłodnicy będzie zamknięty hydraulicznie przez warstwę destylatu. Jego część będzie odbierana przez owy zawór iglicowy, pozostałość będzie zawracana na wypełnienie przez spływ grawitacyjny. Zastanawiam się też czy na wypełnieniu nie będzie panować nadciśnienie w stosunku do części za skraplaczem które będzie problemem z wypływem zawracanego destylatu z rurki powrotu. Jeśli tak się stanie, ciecz zawracana (reflux) zamiast wracać na wypełnienie będzie wypełniać chłodnicę i zrobi się lipa... Pasowało by gdzieś zrobić odpowietrzenie.. dobrze myślę??

- ostatnie pytanie: czy próbował ktoś zbudować profesjonalną kolumnę bez spawania TIG? Ja kombinuje użycie kołnierzy stalowych łączących rurę KO z kotłem oddzielone gdzie trzeba uszczelką silikonową. Podobnie na szczycie gdzie miedziana płytka z przylutowaną rurką do odprowadzenia pary przykręcona będzie na kołnierz i oddzielona podkładką silikonową. Rurkę powrotu zaś uszczelnię zwykłym silikonem lub coś w tym stylu. Nie planuje tam dużych obciążeń bo i tam muszę zrobić stelaż dla elementów kolumny (czajnik może nie wytrzymać obciążenia 1,5owej rury z chłodnicą i zbiornikiem zasilania...). Ogrzewanie z palnika gazowego ( nie taboret... ale mam nadzieje że wystarczy) ponieważ mam większą kontrole nad temperaturą, i przy okazji pytanie: czy w przypadku ogrzewania otwartym ogniem robił ktoś izolacje kotła? Wiem że w przypadku czajnika to parodia ale jeśli bym zdecydował się na tradycję (30l keg) zastanawiam się co się nie zapali od ognia?

To wszystko co chciałem napisać. Czekam na wnioski. A na mnie czeka około 150 litrów zacieru do zrobienia, bo razem z ojcem winko robimy i z pozostałości jeszcze coś wydusimy.. heh.

Bardzo ciekawe rozwinięcie kwestii destylacji metodą ciągłą zawiera artykuł Qby http://alkohole-domowe.com/bimber/desty ... yczna.html

Zapoznałem się z tym materiałem i uznaje że coś w tym jest ale... nie jest to sprawdzone w praktyce.. przynajmniej nie słyszałem o tym... za to moje rozwiązanie stosuje się w przemyśle.

Przy okazji mógłby ktoś (np ty Kucyk- z statusem mentora!!), odpowiedzieć na pytania które wyżej nadmieniłem?

Na poprędce narysowałem na kolanie małą wizję mojej instalacji i spróbuje ją tu wrzucić, ale obawiam się że nie będzie czytelna .. (zeskanowany rysunek wykonany ołówkiem....)
jak znajdę chwile to przygotuje coś porządniejszego w CADzie czy cuś...

A i na rysunku nie ma uwzględnionych oczywistych otulin izolacyjnych rury KO oraz kotła (jeśli można... jak się nie zapali...). A tą szklaną menzurkę wydaje mi się że można kupić w sklepie z szkłem chemicznym... na laborkach posługiwałem się czymś w podobie.. można regulować wypływ destylatu w kroplach więc tak jak zawór iglicowy...

Zaraz wywalę kilka swoich postów bo już druga osoba do tego pije...

Co do odpowiedzi na pytania, to moje "mentorstwo" jest raczej kiepskie. Sam zajmuję się destylacją metodami pot-still z wykorzystaniem parnika gospodarczego opalanego węglem. Mam kolumnę, ale szklaną i o procesie wiem niewiele, wszak to nowy nabytek...

Myślę, że doświadczeni Koledzy będą lepszym źródłem informacji jako praktycy.

Co do aparatu odpędowego zaprezentowanego przez Qbę, to takie konstrukcje są stosowane np. w drukarniach do odzyskiwania alkoholi z cieczy buforowych, czy jak to się tam nazywa. Inna sprawa, że nie są to urządzenia rektyfikujące...

[EDIT] Nie dotarł do mnie wcześniej fakt, że mowa tu o rektyfikacji, przy której poniższe moje problemy tracą sens, bo dotyczą pot-stilla, ale zostawię, bo jestem ciekaw odpowiedzi. No i ciągle chodzi o destylację ciągłą:) [edit]

Mnie w ciągłych procesach zastanawia póki co:
1. Jak to się robi, że spuszcza się tylko wyczerpany zacier, wszak cały czas dolewamy świeży do kotła? Chodzi mi m.in. o to, że moc par wpadających do chłodnicy zależy od temperatury wrzenia zacieru, ta od zawartości alkoholu w zacierze... Normalnie w pot-stillu moc destylatu spada, a tutaj będziemy utrzymywać stałe stężenie tak destylatu, jak i zacieru. Normalnie wiemy, że zacier jest jałowy, kiedy moc destylatu leci poniżej 30%, a tutaj? A może spustu dundru dokonuje się okresowo i moc destylatu "faluje"? Nie ogarniam tematu:D.
2. Co z separacją przedgonów? Przecież dostarczamy coraz to nowszych...

A gdyby tak wlewanym do kotła zacierem chłodzić najpierw pary? Odpowiednio dobrać chłodnicę, by wystarczył minimalny przepływ, stabilizować temperaturę na wyjściu, utrzymując ją pod progiem wrzenia zacieru. Nie tak się czasem to robi w przemysłowej skali?

Ogólnie temat ciągłej destylacji bardzo, ale to bardzo mnie interesuje. Wtedy objętość kotła traci znaczenie... To jest... piękne! W poniedziałek (mam nadzieję) kończy mi się sesja, mam 8m miedzianej rurki fi6, pomysł... Pokombinuję:D

No ja właśnie skończyłem swoja sesje we wtorek i od tej pory śledzę praktycznie to forum.. straasznie wciąga...

co do Twoich pytań:
W przemyśle jak najbardziej stosuje się wstępne podgrzanie surówki, najlepiej do temp wrzenia wtedy od razu po wprowadzeniu do kolumny ona odparowuje. W moim przykładzie było by to trochę zbyt skomplikowane ponieważ musiał bym jakąś pompkę dla zacieru kombinować, ale jeśli ktoś taką posiada to jak najbardziej można. Można zrobić coś al'a wężownica Samka czyli poprowadzić zacier miedzianymi rurkami nawiniętymi w spirale na kotle i dopiero na nie dać izolacje. Będzie następowało ogrzewanie zacieru od gorącego kotła... przy odpowiednio długiej wężownicy i powolnym przepływie (a taki mamy), może i dało by się ogrzać zacier prawie do temp wrzenia...

Co do separacji przedgonów to faktycznie byłby problem... ale nie kojarzę żeby w przemyśle stosowało się taki proceder dla systemu ciągłego... wydaje mi się że przedgon odbiera się tylko raz na samym początku kiedy kolumna jeszcze nie wpadnie w stan ustalony. Tylko w tym okresie temperatura nie jest stała i wychodzą różne świństwa... potem jak stan się ustali temperatura będzie stała i dozując surówkę na odpowiednią wysokość kolumny, będzie się ona spływając w dół pozbywała par etanolu poprzez działanie dyfuzji, natomiast będzie się wzbogacać w parę wodną (surówka jest chłodniejsza więc skropli parę wodną która szybciej wykrapla niż etanol bo już w temp 100 stopni gdzie wóda nadal jest gazem). W ten sposób powstanie tzw stan równowagi na półce jednostkowej (czy jakoś tak) mówi o tym równowaga Mcabe Thiele czy jak się to pisze...
Tak jak mówisz od dołu będzie parowało w wyższej niż normalnie temperaturze, pewnie koło stówki... bo będzie prawie sama woda pozacierowa, będzie jej coraz więcej bo dozujemy surówkę na środek kolumny.. więc musimy ją odbierać (ciecz wyczerpana) żeby poziom był stały w kotle.

W teorii wydaje się że będzie działać.... nie widziałem z bliska takiej przemysłowej kolumny (może jeszcze się uda pod przykrywką koła naukowego wyjechać w tym ostatnim semestrze... dam Wam raport... he)

Ja przy swojej kolumnie zrobię ten myk, przecież wystarczy zwykły dodatkowy otwór w połowie wysokości kolumny zaizolowany np małym korkiem silikonowym, i do tego jakiś zaworek spustowy z dołu kotła... roboty tyle co nic a może efekty da paradygmatyczne!!

Będzie typowa EUREKA... he

A grawitacyjnie? Łatwo sterować przepływem (jeden precyzyjny zawór). Oczywiście najpierw trzeba wtłoczyć ten zacier do zbiornika na pewnej wysokości, ale to stwarza mniej problemów - w dużej skali wystarczy chyba byle jaka pompa do brudnej wody. W warunkach domowych wystarczy wiaderko i ręce:).


Ja jednak celuję w chłodzenie par zacierem, bo nie marnujemy tu energii ani wody (jedynie trochę wody jest potrzebne pod koniec procesu, gdy kończy się zacier "chłodniczy").


Przedgony to wszystko, co paruje w temperaturze mniejszej niż temp. wrzenia etanolu, co oznacza, że i w większej temperaturze też będzie parować. W pot-stillu przedgony odbieramy w fazie rozgrzewania się układu, kiedy temperatura powoli rośnie i do głosu dochodzą kolejne niepożądane frakcje. Możemy je rozdzielić właśnie dlatego, że mają czas odparować przed etanolem. W aparacie rektyfikacyjnym okresowym działa to podobnie, rozgrzewa się kolumnę, po czym odlewa przedgony. Za to w systemie ciągłym nie widzę jakoś tego sposobu, bo aparat jest rozgrzany cały czas, z dostarczanego zacieru odparowuje wszystko poniżej etanolu i etanol oczywiście. Może do oddzielania przedgonów stosuje się jakiś myk w chłodzeniu? Chłodzi się pary alkoholu najmniejszą potrzebną różnicą temperatur i odbiera, a przechodzące dalej pary przedgonów skrapla się osobno?
A może etanol nie jest odbierany z najwyższej półki? W zasadzie tak frakcjonuje się ropę naftową, więc czemu nie alkohol i resztę... O, i chyba tak bym to widział. Odbiór par z różnych poziomów kolumny.

Przyszedł mi na myśl jeszcze jeden sposób - wstępne podgrzewanie zacieru do odparowania bardziej lotnych od etanolu frakcji.

To jak z tym pot-stillem? Da się tu zrobić pracę ciągłą, czy pozostanie ona przywilejem "kolumniarzy"?

Co do tego wymuszonego przepływu zacieru to faktycznie zwykła mała pompka dała by rade.. trzeba pamiętać że tam będzie naprawdę wolny przepływ bo pamiętajmy ile odbieramy cieczy wyczerpanej i destylatu... razem to będzie z 5 litrów na godzinę!! i takie musi być natężenie dopływu surówki. Stąd też moja obawa co do chłodzenia par zacierem... tam jest trochę większy przepływ... ale zawsze można by zrobić wstępne chłodzenie par i jednoczesne podgrzanie zacieru, a potem końcowe chłodzenie wodą... były by potrzebne dwie chłodnice, ale ta dla zacieru miała by i tak mniejsze gabaryty niż wężownica Samka (owinięta na kotle)...

Co do przedgonów... masz rację. Porównanie rektyfikacji ropy naftowej było bardzo trafne. Tam stosuje się destylacje rurowo wieżową, a produkty odbiera się z różnych wysokości kolumny w zależności od temp parowania. Ropa naftowa to baaardzo złożony związek z którego otrzymuje się naprawdę wiele frakcji... od wysokooktanowej benzyny do mazutu który jest wykorzystywany do produkcji asfaltu...
Szczerze mówiąc nie wiem z ilu frakcji złożony jest zacier.. bo raczej nie jest to jedynie mieszanina etanolu i wody....są tam frakcje niezbyt dla nas pożądane które pasowało by oddzielić.
Proces ciągły rektyfikacji opisywany przeze mnie stosuje się raczej do mieszanin mniej złożonych (np trójskładnikowe) i kolejne składniki odbieramy w kolejnych procesach (kolejne kolumny)

Moje proste pytanie... ile przedgonu powstaje z np. 50 l zacieru? i co w nim jest..

być może przy rektyfikacji ciągłej jego stężenie będzie tak znikome że nie warto sobie zawracać głowy... w końcu gdyby rektyfikować wino to też należało by przedgony odlać...a wino każdy pije.... my chcemy się przede wszystkim pozbyć wody!! żeby zatężyć alkohol...a wszystkie olejki czy cuś to raczej ciężkie frakcje i pozostaną razem z wodą w cieczy wyczerpanej...

Wstępne podgrzanie przez Ciebie proponowane jak najbardziej zdało by egzamin ale... musiał byś mieć duży kocioł i marnować energie na podgrzanie dużej masy... ewentualne odprowadzenie par i ich schłodzenie, ze zbiornika w którym znajdować się będzie zacier (z tego zbiornika dozujemy surówkę do kolumny) podgrzany przez wstępne schłodzenie par etanolu (opisany wyżej) lub przez wężownice Samka rozwiązało by problem... tylko jak pisałem wcześniej.. czy gra jest warta zachodu.. wino każdy pije a tam też są różne frakcje...

Co do spływu grawitacyjnego... tylko jeśli jeden zbiornik z zimnym zacierem umieścimy nad chłodnicą wstępną a drugi na połowie wysokości kolumny.. wtedy mamy ciągły spadek. W przypadku gdy chcemy ogrzać zacier od kotła musimy zapewnić bardzo duży spadek hydrauliczny...a to jest niewygodnie a czasem niewykonalne..(piwnica) no i jeszcze będą opory miejscowe (sama wężownica daje bardzo duży opór!)

Co do pot stilla... dla jasności opisz mi dokładnie jaka jest różnica między kolumną (tylko tym że nie ma refluksu i ma odstojniki??) jak to sobie poukładam to może coś się i tu wymyśli..

Pozdro

Więc nada się idealnie malutka pompka perystaltyczna. Te skurczybyki potrafią dozować setne części litra przez naprawdę długi czas.



Uogólniając: etanol, woda, metanol, alkohole cięższe, proste kwasy karboksylowe, białka, cukry, aldehydy, ketony.



Nasz nastaw/ zacier można tak sklasyfikować, bo do tych 100 stopni wrze stosunkowo niewiele frakcji. Np. kwasy mają wyższą temperaturę wrzenia.



Sensowna uwaga, zwraca na m uwagę na to, że nasz produkt nie musi być 100% czysty chemicznie.




W kolumnie masz powrót flegmy na wypełnienie i odbiór par o ściśle określonej temperaturze. Na P-S odbierasz wszystko jak leci. O tym poczytasz szczegółowo na forum.

Pompka perystaltyczna faktyczni tu jest git... nie wiem jak z ceną... w laboratorium kazali obchodzić się z tym ostrożnie, he. No i pamiętać należy że tu nie może być nic "gęstego", i bez tego ten wężyk dość szybko się kruszy... a jak jeszcze dostanie środowisko nieprzyjazne jakim jest zacier (choć są i takie do tego przystosowane) rozchodzi się o cenę...

No czytałem już o tym pot stillu tylko miałem trochę mętne o tym wyobrażenie...ale twoja krótka notka utwierdziła mnie w przekonaniu.
Więc proces ciągły w pot stillu będzie działał podobnie jak w rektyfikacji...być może że nawet ma mniejsze wymagania bo przecież tu bierzemy jak leci. W tym przypadku surówkę można podawać równie dobrze do kotła przez zawór umieszczony przy jego szczycie. Pozostaje taki sam problem przedgonu, ale jak pisałem wcześniej jego stężenie będzie znikome w końcowym produkcie.... najlepiej będzie sprawdzić to praktycznie czy śmierdzi czy nie... założę się że nie jedna wóda ze sklepu będzie gorszej jakości...
Po drugie sam mówiłeś że do 100 stopni paruje przede wszystkim etanol i woda... ciężkie frakcje nie wydostaną się jeśli nie przekroczymy temp.. zresztą większość substancji (w tym etanol z wodą) tworzy związki azeotropowe które nie rozdzielą się metodą termiczną (dlatego nie można uzyskać 100% spyrytu metodą termiczną.. co najwyżej przepchnięciem przez membrany lub odwróconą osmozą...ale pytam po co??)

pomocne mogą być w tym przypadku odstojniki które mają zadanie wyłapać syf... może i taki zdał by się w przypadku mojej kolumny rektyfikacyjnej o działaniu ciągłym... he??

Co myślicie?